[发明专利]一种聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法

说明书

一种聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，以经过预处理的废弃生物质甘蔗楂为原料，通过碱活化、N掺杂、预碳化及高温碳化制备N掺杂石墨化碳；再利用N掺杂石墨化碳与导电聚合物(聚苯胺)复合，制备成聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极，聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极具有高比表面积和良好的导电性及化学稳定性，用于电吸附卤水提铀时，对卤水中铀提取率高、吸附选择性好，能够满足现代工业生产需求。

技术领域

本发明涉及功能材料制备技术领域，尤其涉及一种聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法。

背景技术

海水中含铀大量的铀资源，但海水中铀浓度低(约3ppm)，且含有大量的共存离子，使直接利用海水提铀难度大，经济性较差。卤水中铀浓度是海水中铀浓度的数百倍，因此利用卤水提铀更具实际意义，但卤水提铀面临的主要问题是共存离子(Na⁺、K⁺、Mg²⁺)浓度高，这为卤水中铀的分离富集带来严重干扰。

利用电吸附可实现卤水中铀的高效分离，具有低能耗、低污染、经济高效的优点，通过精确控制电极电位，可排除竞争离子的干扰。电吸附时，U(VI)主要通过双电层和离子交换机理被捕获，因此可显著提高U(VI)吸附容量(吸附容量数倍于普通吸附)；同时UO₂²⁺具有相对较高的有效电荷，在含铀卤水体系中存在竞争吸附优势。常规吸附剂对U(VI)的吸附容量多在数十至几百mg/g，而利用电吸附可使U(VI)吸附容量成倍提高；且通过在工作电极施加反向电位，U(VI)易于脱附，避免使用大量酸性脱附液。在电吸附时电极电位通常接近于U(VI)的还原电位，但仍不足以使U(VI)还原，由此可避免生成沉淀。

碳材料具有良好的耐腐蚀性和稳定性，是常用的电吸附电极材料。但目前普遍使用的碳电极材料仍存在成本高、比表面积低、导电性和电吸附性能差的缺点，严重限制其在卤水提铀领域的实际应用。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，以解决上述背景技术中的问题。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极的制备方法，具体步骤如下：

(1)制备N掺杂石墨化碳

a)原料预处理：将甘蔗楂经水洗除去可溶性杂质，再经80℃温度条件下干燥后研碎；

b)预碳化:于不锈钢反应釜中加入经步骤a)预处理后的甘蔗楂及活化剂，充分混匀，以促使甘蔗楂充分吸收活化剂，再加入适量掺杂氮源，充分搅拌，而后向反应釜通入氮气以将反应釜内的空气充分置换，再将反应釜密封后在氮气气氛下于260℃温度条件下搅拌加热预碳化；待预碳化处理完成后，自然冷却，取出获得的固相预碳化材料，最后将固相预碳化材料经水洗后，于70℃温度条件下真空干燥，得预碳化体；

c)高温碳化(石墨化)：将步骤b)中获得的预碳化体置于程序升温反应炉中，在氮气保护下，升温至1100℃，在1100℃高温条件下碳化，得到N掺杂石墨化碳；

(2)制备复合导电碳膜电极

I)将定量聚苯胺溶于N-甲基吡咯烷酮中制备成聚苯胺溶液，再在聚苯胺溶液中按质量配比加入N掺杂石墨化碳，充分搅拌均匀得导电混合液，而后将导电混合液倒入玻璃表面皿中，在70℃温度条件下干燥成膜；

II)将步骤I)中干燥成的膜剪裁，即制成聚苯胺/N掺杂石墨化碳复合导电膜电极。

在本发明中，步骤a)中，在80℃温度条件下干燥时间为12h。