[发明专利]一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法在审

专利信息
申请号: 201911017083.4 申请日: 2019-10-24
公开(公告)号: CN110589854A 公开(公告)日: 2019-12-20
发明(设计)人: 徐小岗 申请(专利权)人: 徐小岗
主分类号: C01D3/02 分类号: C01D3/02;C01D3/22
代理公司: 33289 杭州裕阳联合专利代理有限公司 代理人: 金方玮
地址: 324000 浙江省衢州*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氟化盐 电子级 氟化钾 氟硅酸盐 氟硅酸 高温重结晶 板式 初步分离 干燥包装 企业需求 生产工业 温度维持 沉降 透明的 碱解 母液 热氟 过滤 冷却 废水 浓缩 安全 投资 生产
【说明书】:

发明公开了一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法,包括如下内容:将氟硅酸和氟硅酸盐与碱发生碱解后得到氟化盐液体,经过沉降、冷却、过滤;将固体初步分离;将经过分离的氟化盐液体经过板式浓缩方式,将热的氟化盐液体浓度提高到浓度50%以上,温度维持在50度以上;将50%以上浓度的热氟化钾液体经过高温重结晶方式,保持液体温度在50‑55度范围,取得透明的规则的椭圆形和方形的晶体,干燥包装取得电子级氟化盐;母液用于生产工业级氟化钾;本方法成本低、投资少、不排废水,安全,用本方法得到的氟化钾符合99.99%电子级氟化钾的企业需求。

技术领域

本发明涉及电子级氟化盐的工艺生产领域,特别是一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法。

背景技术

电子级氟化钾质量分数大于99.99%,椭圆形和方形,为1-3mm大结晶颗粒;

氟化钾用途相当广泛,用于各种玻璃刻蚀,食物防腐,电镀,木材防腐剂,焊接助熔剂,农业杀虫剂和农药中间体,制药工业原料,以及有机氟化原料,催化剂,吸收剂,与半导体、航空航天、制导导弹有关的有色金属提取等。

电子级氟化钾主要用于提取高纯度有色金属钽、铌,高纯度钽、铌可以提高半导体的高端性能,用于航空、航天、导弹等;主要客户美国卡博特Cobalt公司、日本昭和公司、德国H.C.Starck公司、日本V-Tech公司、澳大利亚Sons of Gwalia公司、泰国TTA公司、卡博特泰国分公司、中国东方钽业、江西有色金属冶炼有限公司等。电子级氟化钾应用在化学等各个领域。

目前国际国内市场氟化钾主要有三种:

第一种是由喷雾干燥形成的高活性氟化钾;

第二种是蒸发干燥后经粉碎形成的普通氟化钾;

第三种是通过特殊方式重结晶形成的高纯度电子级结晶氟化钾;

目前国际国内生产电子级氟化钾生产工艺主要有以下方式:

国际国内生产电子级氟化钾通常采用氢氟酸和氢氧化钾或碳酸钾中和反应,浓缩、重结晶、干燥取得,该方法生产成本高;

电子级氟化钾对我国半导体、航空航天、制导导弹等军事及民用工业战略性发展至关重要;

国际国内生产电子级氟化钾的通常方法是采用氢氧化钾或碳酸钾与氢氟酸中和法反应制得,氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得,原工艺需要消耗宝贵的战略性资源莹石,氢氟酸成本也相当高,也大量消耗了钾资源。

市场需要一种成本低、投资少、不排废水,安全的生产电子级氟化钾的方法,本发明解决这样的问题。

发明内容

为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法,本方法成本低、投资少、不排废水,安全,用本方法得到的氟化钾符合99.99%电子级氟化钾的企业需求。

为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:

一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法,包括如下内容:

将氟硅酸和氟硅酸盐与碱发生碱解后得到氟化盐液体,经过沉降、冷却、过滤;将固体初步分离;

将经过分离的氟化盐液体经过板式浓缩方式,将热的氟化盐液体浓度提高到浓度50%以上,温度维持在50度以上;

将50%以上浓度的热氟化钾液体经过高温重结晶方式,保持液体温度在50-55度范围,取得透明的规则的椭圆形和方形的晶体,干燥包装取得电子级氟化盐;母液用于生产工业级氟化钾。

前述的一种使用氟硅酸和氟硅酸盐生产电子级氟化盐的方法,将氟硅酸和氟硅酸盐与碱发生碱解后得到氟化盐液体,经过沉降、冷却、过滤;将固体初步分离;沉降时间为48小时。

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