[发明专利]一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201911065544.5 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN110746637B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 徐春晓;刘圆圆;刘韬;郭慧;高宇智;张凡;李文静;杨洁颖;张昊 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L61/14;C08K3/38;C08G8/28 |
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地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 陶瓷 改性 耐烧蚀 酚醛 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
1)将线性酚醛树脂添加至无水乙醇溶液中,搅拌至溶解,配制酚醛乙醇溶液;
2)向上述酚醛乙醇溶液中加入硼酸并搅拌溶解;其中硼酸加入量为酚醛含量的2wt%-10wt%;
3)向步骤2)得到的混合溶液中同时加入陶瓷粉末填料与交联剂六次甲基四胺,搅拌至六次甲基四胺溶解,溶胶体系粘度上升形成均匀悬浊液;其中六次甲基四胺加入量为酚醛含量的8wt%-15wt%;
4)将悬浊液置于密闭容器中,放入烘箱加热,进行溶胶-凝胶反应得到无机复合酚醛湿凝胶;将湿凝胶取出,自然晾置后常压干燥,得到耐烧蚀酚醛气凝胶;其中,硼酸与六次甲基四胺作用提高体系粘度,控制溶胶-凝胶过程实现陶瓷粉末填料在树脂基体中均匀混合。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中线性酚醛树脂数均分子量Mn为600-1200,软化点为60℃-120℃。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中酚醛乙醇溶液质量分数为20wt%-50wt%。
4.如权利要求3所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤1)中酚醛乙醇溶液质量分数为25wt%。
5.如权利要求1所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中陶瓷粉末填料加入量为体系酚醛含量的5wt%-20wt%。
6.如权利要求1或5所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤3)中陶瓷粉末填料包括碳化硼、氮化硼、硼化锆、硼化硅、碳化硅、碳化铪、二氧化硅、三氧化二铝中的一种或多种;陶瓷粉末填料选用微米或纳米量级粉末。
7.如权利要求1或5所述的一种陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤4)中烘箱加热温度为100℃-170℃,加热时间为10h-36h;常压干燥温度为30℃-80℃,常压干燥时间为10h-24h。
8.根据权利要求1-7任一所述方法所制备的陶瓷改性耐烧蚀酚醛气凝胶材料。
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