[发明专利]一种1;1;3;5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法

权利要求书

1.一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

S1：环合反应阶段：将对伞花烃、氯代叔丁烷与2,3-二甲基-1-丁烯混合均匀，然后将混合液滴加到装有环己烷、三氯化铝的反应釜中，搅拌反应，水洗碱洗脱溶，精馏除去伞花烃，制得1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品；

S2：异构化反应阶段：将步骤S1中得到的1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品转入异构化釜，再加入二氯乙烷和三氯化铝，搅拌升温回流反应；

S3：重结晶阶段：对异构化反应后的产物水洗碱洗至中性，脱溶除去二氯乙烷，将脱溶后的1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚粗品转入结晶釜中，加入结晶溶剂进行多次重结晶，即得1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚。

2.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S1中所述2,3-二甲基-1-丁烯：对伞花烃：氯代叔丁烷：环己烷：三氯化铝的摩尔比为1：1.2-5.0：1.0-5.0：3.5-7.0：0.15-0.25。

3.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S1中在100-145℃，压力为-0.09～-0.1MPa下精馏除去对伞花烃。

4.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S2二氯乙烷：三氯化铝：1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品的重量比为1-3:0.1-0.9:1。

5.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S2中加入二氯乙烷和三氯化铝，搅拌升温至35～85℃，反应1-3小时。

6.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S3中1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚粗品：结晶溶剂的重量比为1：0.05-0.5。

7.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S3中所述结晶溶剂由以下重量配比组成：异丙醇：叔丁醇：水为1：0.1-0.3：0.1-0.2。

8.根据权利要求1所述的一种1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚的合成方法，其特征在于，步骤S3中加入结晶溶剂之后，升温至50℃，搅拌速率为20r/min状态下降温2h至30℃，重复2次，得到1,1,3,5-四甲基-3-异丙基二氢化茚。