[发明专利]一种封头剂的生产工艺

说明书

本发明公开了一种封头剂的生产工艺，包括以下步骤：将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、50‑70重量份六甲基二硅氧烷以及5‑6重量份浓硫酸负压抽入反应釜中，升温至85‑90℃反应2‑3小时，反应完成后降温至75‑80℃，静置分层后排出水相；向油相中加入Na₂CO₃溶液，调节pH值至7.0‑7.5，静置分层后排出水相；向油相中加入5‑10重量份活性炭，升温至30‑40℃，搅拌1‑2小时，过滤出固体，即得到无色透明油状的封头剂。本发明使用少量的98wt％浓硫酸作为催化剂，可以使封头剂中的杂质得到氧化，提高封头剂的纯度，制备的封头剂可用于酸性或碱性催化体系，且其保质期在一年以上。

技术领域

本发明属于有机硅领域，具体涉及一种封头剂的生产工艺。

背景技术

在缩聚反应中，形成的聚合物两端通常都存在活性功能团，在适宜的功能团存在时，聚合物分子链端仍能继续参与反应，使链长大，为了消除端基的活性，可以加入单官能团化合物，使端基功能团消失，称为封端作用，这些单官能团化合物习惯上称为封头剂。

中国专利CN 106084229 A公开了一种用于制备201甲基硅油的封头剂的制备方法，将二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷与强碱混合后制备出封头剂，该方法制备的封头剂中含有碱性催化剂，后续反应采用碱性催化剂的体系，且该封头剂的存放时间短。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种封头剂的生产工艺，解决现有技术制备的封端剂仅能用于碱性催化体系以及透明度差、存放时间短的问题。

为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种封头剂的生产工艺，包括以下步骤：

(1)将100重量份二甲基环硅氧烷混合物、50-70重量份六甲基二硅氧烷以及5-6重量份浓硫酸负压抽入反应釜中，升温至85-90℃反应2-3小时，反应完成后降温至75-80℃，静置分层后排出水相；

(2)向油相中加入Na₂CO₃溶液，调节pH值至7.0-7.5，静置分层后排出水相；

(3)向油相中加入5-10重量份活性炭，升温至30-40℃，搅拌1-2小时，过滤出固体，即得到封头剂。

在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物中D3+D4+D5+D6≥99.8wt％，D4≥80％。

在上述技术方案的基础上，二甲基环硅氧烷混合物和六甲基二硅氧烷的总含水量≤0.1wt％。

在上述技术方案的基础上，反应釜为内衬防腐材料反应釜。

在上述技术方案的基础上，反应釜为搪瓷反应釜。

在上述技术方案的基础上，先向反应釜内通氮气除氧，再向反应釜内负压抽入二甲基环硅氧烷混合物、六甲基二硅氧烷和浓硫酸。

在上述技术方案的基础上，浓硫酸的浓度不低于98wt％。

在上述技术方案的基础上，活性炭的添加量为5重量份。

在上述技术方案的基础上，Na₂CO₃溶液选择饱和Na₂CO₃溶液。

在上述技术方案的基础上，六甲基二硅氧烷的加入量为60重量份。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明使用少量的浓硫酸(98wt％)作为催化剂，可以使封头剂中的杂质得到氧化，提高封头剂的纯度，得到无色透明油状的封头剂，制备的封头剂可用于酸性或碱性催化体系，且其保质期长达12个月以上。

具体实施方式