[发明专利]一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法

说明书

一种2‑氨基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，涉及一种阻燃硅橡胶的制备方法，本发明的阻燃硅橡胶107胶为基础较，补强剂为硅烷偶联剂KH550处理过的气相白炭黑，无机阻燃剂为MDH，阻燃助剂为2‑氨基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶改性GO，催化剂为有机锡，交联剂为DTBP，采用化学方法将2‑氨基‑3‑氟‑5‑三氟甲基吡啶引入到GO中，使其作为硅橡胶的阻燃助剂，固化后的硅橡胶具有良好的阻燃性能、拉伸强度和撕裂强度，使其作为硅橡胶的阻燃助剂，与传统的硅橡胶相比，有效的提高了硅橡胶的阻燃性能，使硅橡胶的使用范围变的更广泛。

技术领域

本发明涉及 一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，特别是涉及 一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯，作为从氧化石墨上剥离下来的单层材料，由于在表面及边缘上大量含氧基团的引入，可在水溶液以及极性溶剂中稳定存在。经过氧化处理后，氧化石墨烯仍保持层状结构，但在每一层的石墨烯单片上引入了许多氧基功能团。这些氧基功能团的引入使得单一的石墨烯结构变得非常复杂。

硅橡胶是一种同时具有有机物和无机物性质的高分子弹性体，其主链结构为硅原子与氧原子交替链接（-Si-O-Si-），主链硅原子上连接羰基或其他可以取代羰基的基团，可以是甲基等基团。硅橡胶的耐高低温性能优异，同时具备了优异的耐候性、耐臭氧、电绝缘性、高透气性等，可以广泛应用于电子、医疗、食品、航空航天等多个领域。近年来对硅橡胶的阻燃性能的需求广泛的增加，因此研究制备具有阻燃性能的硅橡胶具有十分重要的意义。

中国专利CN 106118065 A 公开了一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法，该阻燃剂的缺陷在于固化温度较高，且阻燃剂加入量较大，会导致橡胶在加工时的流动性变差，影响橡胶的加工性能以及力学性能。本橡胶阻燃助剂的优势在于加入量较少对橡胶的加工性能的影响不大，同时可以改良硅橡胶的力学性能

中国专利CN103146199 A 公开了一种包括聚钛有机硅氧烷、甲基苯基乙烯基硅橡胶、六甲基二硅氮烷、双二五硫化剂、气相二氧化硅和磷酸酯阻燃剂，该发明生产的硅橡胶产品具有高阻燃的性能，适合于易燃易爆领域的应用，但其力学性能改善较小。本阻燃剂的优势在于在提高硅橡胶的阻燃性能的同时，可以改善硅橡胶的力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供 一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，本发明制备了一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶，采用化学方法将2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶引入到GO中，使其作为硅橡胶的阻燃助剂。2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶中的氨基与GO表面的—C—O—C—可以进行亲和加成开环反应，与GO表面的—COOH发生酰胺化反应。作为阻燃助剂加入到硅橡胶，改性后的GO在基体中具有良好的分散性，固化后的硅橡胶具有良好的阻燃性能、拉伸强度、撕裂强度。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，所述方法包括以下制备过程：

制备2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO阻燃助剂，反应流程如下所示：

所述阻燃硅橡胶的制备方法，其步骤如下：

（1）2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶改性GO的制备

①在烧杯中加入1g的GO、200ml NMP超声分散30min后将1g的2-氨基-3-氟-5-三氟甲基吡啶继续超声分散2h；

②将分散后的混合液倒入三口烧瓶中，100℃磁力搅拌，回流反应8h；