[发明专利]一种稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯的合成方法有效
申请号: | 201911274045.7 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN112899315B | 公开(公告)日: | 2022-11-18 |
发明(设计)人: | 郭会;陈武炼 | 申请(专利权)人: | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62;C12P7/6436;C07B59/00;C07C29/10;C07C31/34;C07C31/38;C07C69/28;C07C69/58;C07C69/63 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 201609 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 同位素标记 丙二醇 脂肪酸 合成 方法 | ||
1.一种稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将稳定同位素标记的环氧氯丙烷水解,制得稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇;
S2:将稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇和脂肪酸酰氯在固定化脂肪酶催化作用下反应,制得3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤S1过程如下:在反应容器中依次加入稳定同位素标记的环氧氯丙烷和水,90~110℃温度下反应20~30小时,减压蒸馏去除水,得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述的稳定同位素标记的环氧氯丙烷和水的摩尔比为1:2~1:4。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的步骤S2过程如下:在反应容器中依次加入稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇、脂肪酸酰氯和固定化脂肪酶,25~30℃温度下反应2~10小时,过滤去除固定化脂肪酶,柱层析得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述的稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇和脂肪酸酰氯的摩尔比为1:2.0~1:3.0;所述的稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇和固定化脂肪酶的质量比为1:0.3~1:0.4。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的稳定同位素标记的环氧氯丙烷为环氧氯丙烷-D5。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的脂肪酸酰氯为棕榈酰氯、硬脂酰氯、七氟丁酰氯和油酰氯中的任一种。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述的固定化脂肪酶为Novozym 435、Lipozyme RM IM和Lipozyme TL IM中的一种或者它们的混合物。
9.一种稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸二酯,其特征在于:根据权利要求1~8任一项所述的合成方法制备而成。
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