[发明专利]一种三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法

权利要求书

1.一种三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：下述反应式中结构(I)所示的原料1与作为原料2的三氟乙酰卤在微通道反应器中反应制备获得结构(II)所示的三氟甲基丁烯酮类衍生物：

其中，R为供电子基团，且能与烯烃双键共轭；R₁、R₂独立地选自氢、C1～C20烷基、芳基或取代芳基或硅烷基；X为卤素，选自氟、氯、溴或碘。

2.根据权利要求1所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述R选自下述任一结构：

其中，Q1、Q2、Q3、Q4独立地选自-C_nH_2n+2，-C_nH_2n，-C_nH_2n-2，-Ar，-COR‘，-COOR’，其中12≥n≥2，R’为碳数小于12的烷基。

3.根据权利要求1或2所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述连续制备方法包括以下步骤：

A1.原料1和原料2进入微通道反应器的反应模块，反应温度为-20℃～30℃，反应压力为0～1.0Mpa，原料1与原料2的摩尔配比为1:1～1.5，原料1的流量为1-50g/min；

A2.在所述反应模块出口处收集反应液，获得液体部分和气体部分，加热所述液体部分除去其中的卤化氢获得三氟甲基丁烯酮类衍生物。

4.根据权利要求3所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述原料1选自乙氧基乙烯醚、1-甲氧基丙烯醚、2-甲氧基丙烯醚或3-(二甲氨基)丙烯酸乙酯；所述三氟乙酰卤选自三氟乙酰氯或三氟乙酰氟。

5.根据权利要求3所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：步骤A2中所述液体部分的加热温度为20℃～100℃，获得纯度大于99％的三氟甲基丁烯酮类衍生物。

6.根据权利要求3所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：原料1与原料2的摩尔配比为1:1～1.2，原料1的流量为20～40g/min，反应压力为0～0.5MPa，反应温度为-10～20℃。

7.根据权利要求3所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述原料1在溶剂中溶解后进入反应模块，所述溶剂选自甲苯、二氯甲烷、乙腈、二氯乙烷中的至少一种。

8.根据权利要求3所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述微通道反应器的传质系数为1～30Ka、换热能力为1700Kw/m²·K以上。

9.根据权利要求8所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述反应模块的材质选自碳化硅、哈C合金或蒙奈尔合金。

10.根据权利要求1-9任一所述的三氟甲基丁烯酮类衍生物的连续制备方法，其特征在于：所述反应模块内的微通道结构包括直流型通道结构和增强混合型通道结构，所述直流型通道结构为管状结构，所述增强混合型通道结构为T型结构、球形结构、水滴状结构或心型结构，且所述增强混合型通道的当量直径为0.5mm～10mm。