[发明专利]一种咪唑啉酮化合物的制备方法有效
申请号: | 201911283321.6 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN113061125B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 关云飞;王徵;陈霖;英君伍;梁爽;杨辉斌;于海波;邓旭;李子亮;朱建荣;金守征;李斌 | 申请(专利权)人: | 沈阳中化农药化工研发有限公司;沈阳科创化学品有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04;A01N43/50;A01P13/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 何薇;李颖 |
地址: | 110021 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 化合物 制备 方法 | ||
1.一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法,其特征在于:反应为
所述通式II中
R1、R2分别独立的选自C1-C6烷基;
式中X选自氯或溴;
式中Q选自如下基团:
Q1
R3、R4、R5分别独立的选自C1-C6烷基;
通式II季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺,于溶剂中,在碱的存在下于0℃至溶剂沸点范围内反应,反应后酸化得到咪唑啉酮化合物(I);
所述碱选自甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂;酸选自盐酸、硫酸、乙酸中的一种或几种;所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或氯苯;
所述制备咪唑啉酮化合物(I)反应过程中还获得产物化合物1四取代吡啶,其结构式如下:
。
2.按权利要求1所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法,其特征在于:所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺,在碱存在下于溶剂中,在0℃至溶剂沸点范围内,进行缩合反应0.5-10小时,酸化制得咪唑啉酮化合物(I);
通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.5;通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:2-4。
3.按权利要求1-2任意一项所述的制备咪唑啉酮化合物(I)的方法,其特征在于:所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.2;通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:3-4;
所述反应温度为20℃至溶剂沸点;所述缩合反应0.5-8小时;所述溶剂选自甲苯或氯苯,所述酸选自盐酸或硫酸。
4.一种权利要求1所述的方法获得的化合物1在用来鉴定权利要求1合成方法的用途,其特征在于:化合物1结构如下式所示:
。
5.一种除草组合物,其特征在于:
所述组合物为权利要求1中所述的咪唑啉酮化合物(I)和权利要求4中所述的化合物1;化合物1占组合物质量的0.01%-10%。
6.一种权利要求5所述的除草组合物的控制杂草的方法,其特征在于:向杂草或杂草的生长介质或地点上施用除草有效剂量的如权利要求5所述的除草组合物。
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