[发明专利]一种咪唑啉酮化合物的制备方法

说明书

本发明涉及化合物合成，具体的说是一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法。通式II季铵盐化合物与2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺，于适宜的溶剂中，在碱的存在下于0℃至适宜溶剂沸点范围内反应，反应后酸化得到咪唑啉酮化合物(I)。本发明通过一步法进行甲氧基化和成环反应，制备咪唑啉酮化合物(I)，本发明减少反应步骤，简化操作工艺、反应条件温和，降低三废量，产品含量高。

技术领域

本发明涉及化合物合成，具体的说是一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法。

背景技术

咪唑啉酮类化合物是由美国氰胺公司开发，其除草活性高，具有高效广谱低毒的特点。专利US4798619和US5334576中公开了咪唑啉酮类化合物是高效广谱、对环境有益的除草剂。咪唑啉酮化合物(I)是由美国氰胺公司开发的大豆田除草剂，其用作ALS抑制剂从而抑制侧链氨基酸的生物合成，其活性高、用量低、杀草谱宽，所以具有很高的使用价值，可用于出苗前和出苗后施用。

美国氰胺公司在专利US5288866、US5973154，巴斯夫公司在专利WO2010054954中均公开了该类化合物的制备方法，专利中报道制备的铵盐类中间体先与甲醇钠进行醚化反应，再与氨基丁酰胺反应制备此类化合物，或通过水解成二酸再转化为酸酐的方法来制备咪唑啉酮化合物(I)，存在反应步骤多和废水量大的问题。

安道麦公司专利WO2018091964中也公开该类化合物的制备方法，仍存在反应步骤多，反应收率低等关键工艺问题。

尽管咪唑啉酮类化合物的工业生产一直在进行，但从工艺角度出发仍有改进的空间，尤其是在经济和环保两方面，比如简化反应工艺、提高反应收率以及避免使用特殊的溶剂等。

一直以来，技术人员致力于不断研究开发新的、更为先进合理、更加环保的制备方法，以期获得质量更优、价格更低的高效、安全的除草剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便、环保，低成本的制备咪唑啉酮类化合物的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种制备咪唑啉酮化合物(I)的方法，其特征在于：反应为

通式II季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，于适宜的溶剂中，在碱的存在下于0℃至适宜溶剂沸点范围内反应，反应后酸化得到咪唑啉酮化合物(I)。

所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺，在碱存在下于适宜的溶剂中，在0℃至适宜溶剂沸点范围内，进行缩合反应0.5-10个小时，酸化制得咪唑啉酮化合物(I)；

通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.5；通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:2-4。

所述适宜的碱选自甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂；酸选自盐酸、硫酸、乙酸中的一种或几种；所述溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或氯苯。

所述通式II所示的季铵盐化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1-1.2；通式II所示的季铵盐化合物与碱加料摩尔比为1:3-4；

所述反应温度为20℃至适宜溶剂沸点；所述缩合反应0.5-8小时；所述溶剂选自甲苯或氯苯，所述的酸选自盐酸或硫酸。

所述通式II中