[发明专利]一种对羟基苯乙酮的制备方法

说明书

本发明提出了一种对羟基苯乙酮的制备方法，采用氯苯和乙酰氯作为反应底物，通过弗莱斯重排反应，在氯苯的对位上接入乙酰基，再通过水解反应将苯环上的氯取代基水解为羟基，从而得到目标产物，本发明的制备方法克服了常规技术中副产物邻羟基苯乙酮较多的问题，同时工艺简单，使用原料种类少，后处理过程不存在过多的三废排放，具有良好的生产应用前景。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种对羟基苯乙酮的制备方法。

背景技术

对羟基苯乙酮是一种重要的化工中间体及原料，在各种不同的领域均得到了广泛的应用，其可以作为药品合成的原料，也可以作为一种优良的防腐剂，具有优良的温和性，因此其是一种重要的化工原料。

目前合成对羟基苯乙酮最简单的工艺多采用苯酚作为原料，利用乙酰氯作为乙酰化试剂，以路易斯酸作为催化剂，通过弗莱斯重排反应生成对位和邻位的羟基苯乙酮，该方法的工艺步骤简单，但是邻羟基苯乙酮并不是目标产物，为了提高对羟基苯乙酮的收率，需要尽量减少邻羟基苯乙酮的收率，其他生产方法虽然可以在一定程度上提高收率，但是制备方法大多比较复杂，或者副产物较多、产生污染较严重不利于工业化应用。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种制备方法同样简单，利于工业化大规模生产，同时收率较高的对羟基苯乙酮的制备方法。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种对羟基苯乙酮的制备方法，合成路径如下：

具体包括如下步骤：

步骤一、混合氯苯和乙酰氯，加入路易斯酸催化剂，升温反应得到混合溶液A；

步骤二、过滤步骤一所混合溶液A过滤后，取滤液，加入氢氧化钠水溶液，升温回流，回流完毕，降温至室温，加入盐酸调整pH至3-5，静置分层，取有机物层得到混合物B；

步骤三、精馏混合物B，至无馏出物，得到底物为对羟基苯乙酮粗品；

步骤四、向对羟基苯乙酮粗品中加入水，加热溶解，降温析晶得到对羟基苯乙酮成品。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述路易斯酸催化剂为氯化铝、氯化钛或氯化锌中的一种。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10％-20％。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氯苯：乙酰氯：氢氧化钠的质量比为112：(100-120)：(2-6)。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述氯苯：路易斯酸催化剂的质量比为112：(1-2)。

更进一步优选的，步骤一中，升温反应的反应温度为60-80℃，反应时间为2-3h。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤二中，所述升温回流的温度为120-150℃，反应时间为4-8h。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤三中，所述精馏混合物B的步骤包括：将混合物B升温至125-130℃，收集所得馏出物C，至无馏出物为止，升温至205-210℃，收集所得馏出物D，至无馏出物，停止加热。

在以上技术方案中，馏出物C为少量未反应完全的氯苯，馏出物D为副产物邻羟基苯乙酮。

在以上技术方案的基础上，优选的，步骤四中，所述对羟基苯乙酮粗品：水的质量比为1：(3-5)。

本发明的对羟基苯乙酮相对于现有技术具有以下有益效果：