[发明专利]一种针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，减水剂结构式如下所示：

式中，a，b，c，d为相应单体单元的摩尔数，a：b：c：d＝3.5～4.5：0.8～1.2：1～1.5：0.8～1.2；n为重复单元的摩尔数，n为50～70的整数；

式中，R₁选自-H，-CH₃或-COOH；R₂选自-COOH，-CONH(CH₃)₂ CH₂ SO₃H或苯磺酸基；R₃选自-H或-COOH；R₄源自柠檬酸、葡 萄糖、糖蜜、白糖或水杨酸；

制备步骤为：

1) 将甜菜碱溶解于DMF，降温至0℃，加入丙烯酰氯恒温搅拌2h，除去DMF后即得改性甜菜碱；

2) 将柠檬酸、葡 萄糖、糖蜜、白糖或水杨酸溶解于DMF，降温至0℃，加入丙烯酰氯恒温搅拌2h，除去DMF后即得不饱和酯；

3) 室温下，将乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、改性甜菜碱、不饱和酯、部分不饱和酸、引发剂溶于去离子水中配置成A溶液；

4) 将链转移剂、部分不饱和酸溶于去离子水中配置成B溶液；

5) 将还原剂溶于去离子水中配成C溶液；

6) 将B溶液和C溶液分别滴加入搅拌的A溶液中，B液滴加的时间为2h，C液滴加的时间为2.5h；

滴加结束后继续保温搅拌1h，即得针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述的A溶液浓度为40～60％，B溶液的浓度为20～40％，C溶液的浓度为0.01～0.03％。

3.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂由乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和酸、改性甜菜碱、不饱和酯、链转移剂、引发剂、还原剂自由基聚合而成；

所述乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、不饱和酸、改性甜菜碱、不饱和酯、链转移剂、引发剂、还原剂的摩尔比为1～1.5：3.5～4.5：0.8～1.2：0.8～1.2：0.02～0.5：0.1～1：0.01～0.2。

4.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸为马来酸、富马酸、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、对苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述改性甜菜碱为甜菜碱与丙烯酰氯摩尔比为1:1进行酰氯化反应的产物。

6.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酯为柠檬酸、葡 萄糖、糖蜜、白糖或水杨酸与丙烯酰氯摩尔比为1:1进行酰氯化反应的产物。

7.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂是巯基乙醇、巯基乙酸、十二烷基硫醇、巯基丙酸、巯基丙醇中的一种或者几种。

8.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化氢中的一种或几种。

9.根据权利要求1或2所述的针对高标号混凝土起始反应慢的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述还原剂为吊白块、维生素C、次磷酸钠、E51、硫酸亚铁中的一种或几种。