[发明专利]一种环己烯类液晶中间体的提纯方法有效
申请号: | 201911307978.1 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN111018653B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 谭建新;李玉柱;高鑫;滕超;周小勇 | 申请(专利权)人: | 江阴市华亚化工有限公司 |
主分类号: | C07C7/12 | 分类号: | C07C7/12;C07C17/38;C07C17/389;C07C41/34;C07C41/36;C07C7/00;C07C13/28;C07C23/18;C07C43/225;C07B63/00 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214445 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己烯 液晶 中间体 提纯 方法 | ||
1.一种环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:适合需要进行贵金属催化加氢还原的含有1个或多个环己烯基团的液晶中间体,具体包括以下步骤:
(1) 将含有环己烯基团的液晶中间体的粗品投入至具有搅拌、加热、保温功能的釜式容器中,加入非极性溶剂溶解,设定加热溶解温度,再在釜中投入极性吸附剂和非极性吸附剂的混合物,设定搅拌吸附的温度、转速、时间,待所有物料加入完毕后在釜内搅拌、加热、吸附纯化液晶中间体;
(2)搅拌吸附纯化结束后,使用过滤器过滤分离吸附剂和产品溶液,产品溶液浓缩除去溶剂,再重结晶,得到提纯后的液晶中间体;
所述含有环己烯基团的液晶中间体如式Ⅰ-1至Ⅰ-7的任一式表示,如下所示:
所述非极性溶剂为石油醚、正己烷、正庚烷、环己烷、甲苯中的一种或几种,非极性溶剂的加入量为液晶中间体质量的1~10倍;
所述极性吸附剂为硅胶、硅藻土中的一种,非极性吸附剂为活性炭。
2.根据权利要求1所述的环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:所述非极性溶剂为正己烷、正庚烷、甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:所述极性吸附剂和非极性吸附剂的混合物的加入量为液晶中间体质量的0.2~2.0倍,所述极性吸附剂与非极性吸附剂的质量比为1:4~4:1。
4.根据权利要求1所述的环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:所述溶解温度为0~80℃,所述吸附温度为0~80℃。
5.根据权利要求1 所述的环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:所述转速为50hz。
6.根据权利要求1 所述的环己烯类液晶中间体的提纯方法,其特征在于:所述搅拌吸附时间为0.5~8h。
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