[发明专利]一种环己烯类液晶中间体的提纯方法有效
申请号: | 201911307978.1 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN111018653B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 谭建新;李玉柱;高鑫;滕超;周小勇 | 申请(专利权)人: | 江阴市华亚化工有限公司 |
主分类号: | C07C7/12 | 分类号: | C07C7/12;C07C17/38;C07C17/389;C07C41/34;C07C41/36;C07C7/00;C07C13/28;C07C23/18;C07C43/225;C07B63/00 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 214445 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己烯 液晶 中间体 提纯 方法 | ||
本发明涉及一种环己烯类液晶中间体的提纯方法,适合需要进行贵金属催化加氢还原的含有环己烯基团的液晶中间体,具体为将含有环己烯基团的液晶中间体的待提纯粗品投入至具有搅拌、加热、保温功能的釜式容器中,加入非极性溶剂溶解,投入极性吸附剂和非极性吸附剂的混合物吸附,在设定的搅拌吸附的温度、转速、时间下进行纯化;搅拌吸附纯化后过滤分离吸附剂和产品溶液,产品溶液浓缩除去溶剂,再进行重结晶提纯,得到最终产物。本发明的环己烯类液晶中间体的提纯方法采用可控温、控时的釜式容器,同时采用极性吸附剂和非极性吸附剂,其得到的液晶中间体在催化加氢反应中可以加氢更快、烯杂质残留少、催化不易中毒反复套用。
技术领域
本发明属于液晶类化合物提纯技术领域,具体涉及一种环己烯类液晶中间体的提纯方法。
背景技术
使用液晶组合物的液晶显示器广泛用于仪表、电脑、电视等显示器中,而液晶组合物作为液晶显示器重要的光电子材料之一,对改善液晶显示器的性能发挥重要的作用。目前市场上出现了大量的各种不同分子结构的液晶化合物,从联苯腈、酯类、含氧杂环类、嘧啶环类液晶化合物发展到环己基苯类、苯乙炔类、乙基桥键类、端烯基液晶和各种含氟芳环类液晶化合物等,不断满足TN、STN、TFT-LCD等显示性能要求。
近年来,人们早将环己烷骨架结构引入液晶化合物的主链或侧链,合成了大量的液晶,分子中引入环己烷结构能够显著提高液晶化合物的热氧稳定性、化学稳定性、光学稳定性,并改善其力学、介电及其它多种性能,从而得到一系列具有特殊功能的液晶显示材料。大多数常用的液晶单体中,其分子刚性结构上大多都含有1个或多个环己烷基团,与目前广泛使用的联苯类液晶相比,含有1个或多个环己烷基团的液晶分子结构,在液晶显示性能上,具有相变温度高、黏度小、响应速度快等诸多优点,是中高档混合液晶材料配方中不可缺少的有效组分,因此它的制备方法具有很重要的价值。
制备含有环己烷基团的液晶单体的方法具体为:以含有1个环己烷或多个环己烷基团的环己酮为原料,与卤代苯类化合物或卤代烷烃化合物的镁格氏试剂,发生格式反应,格式偶联生成得到环己醇类中间体,中间体再在对甲苯磺酸等酸的作用下,反应脱去一分子水,生成含有环己烯基团的液晶化合物的中间体,含有环己烯基团的液晶中间体最后在贵金属催化剂、氢气作用下发生还原反应,生成含有环己烷基团的液晶顺反异构混合物,最后通过重结晶提纯得到高纯度的反式结构产物,即为液晶单体。
液晶单体在用于配制显示用混合液晶时,对液晶单体的纯度和杂质有极高的要求,显示用的TFT混合液晶中,不但对液晶单体的纯度要求高于99.90%,对具体的单一杂质诸如掉氟杂质、烯杂质也要求含量极低,普遍要求单一杂质含量在500ppm以内。
但目前含有环己烷基团液晶单体的制备过程方法中,存在的主要问题是:通过格式反应合成环己烯基中间体时,粗品的提纯净化不够,导致下一步通过金属催化剂加氢还原环己烯时,由于加氢底物不纯造成贵金属催化剂中毒,使得加氢反应不彻底、反应过长、环己烯基中间体残留过多;另外某些含氟苯的环己烷类液晶中间体还会由于加氢反应时间过长而产生掉氟杂质,影响产品收率和纯度;同时,加氢反应的底物不纯,会造成消耗过多的贵金属催化剂使用量,并且贵金属催化剂因为容易中毒,活性大大降低,基本不能再次套用,增加工艺成本。
目前,液晶材料业内在处理和提纯含有环己烯基团的液晶中间体时,主要是将环己烯中间体粗品溶解后通过硅胶类极性吸附剂进行柱层析过滤,被溶解的环己烯中间体粗品流经过层析柱时,被层析柱吸附除杂的时间不够,不能有效吸附除尽各种杂质,进而影响后续加氢反应的杂质;同时只使用单一的去除极性杂质的硅胶类吸附剂,不能有效去除极性不强的非极性杂质,经过这些常规提纯处理后的底物在后续加氢反应中普遍出现加氢慢、反应不彻底、烯杂质残留多、催化剂容易中毒不能套用等问题,增加了该类液晶单体的制备成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种环己烯类液晶中间体的提纯方法,适合针对下一步需要进行贵金属催化加氢还原的含有环己烯基团的液晶中间体,经过改进提纯工艺方法处理后的液晶中间体可加氢更快、反应彻底、烯杂质残留少、催化不易中毒反复套用。
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