[发明专利]膜法制备提纯环状聚合物

说明书

本发明公开了一种膜法制备提纯环状聚合物。本发明采用纳滤膜系统，在“关环”的同时，纳滤膜选择截留线型聚合物同时透过部分“关环”产物，截留分子量1800‑2200；这样生成的环状聚合物不断被纳滤膜分离出反应体系，而浓水重新回流至反应体系继续反应；随着纳滤产水的排出，反应体系需不断补充纯化水，以此循环直至反应完成；一级纳滤产水再通过二级纳滤进行浓缩，截留分子量300‑500，脱除小分子杂质后二级纳滤浓水即为目标产物。本发明方法能够大幅提高环状聚合物的合成产率。

技术领域

本发明涉及环状聚合物纯化分离领域，更具体地说，是涉及一种膜法制备提纯环状聚合物。

背景技术

在实验室环状聚合物的主要方法是利用活性聚合方法控制线型聚合物末端为具备反应活性的官能团，然后再利用其化学活性将两端以化学键连接，称之为“关环”反应。为避免聚合物之间的反应，通常采用高稀溶液进行“关环”。反应完成后再对环状聚合物进行纯化。纯化环状聚合物的主要手段是凝胶尺寸排阻色谱（GPC）和沉淀分级，通常采用有机溶剂作为流动相或沉淀剂，将环状聚合物与关环前的线型聚合物及其他副产物分离。

使用制备级GPC纯化环状聚合物通常采用有机溶剂作为流动相，产生混有多种有机溶剂的废液，难以处理，对环境造成很大危害。而且柱分离单位体积内容量有限，在工业化生产过程中通常建造成数米高、直径近一米的柱体才能满足规模化生产的需要，高压运行成为必然，推高了运行成本，安全等级也须相应提升。

若采用沉淀分级的方法分离纯化环状聚合物，也需要使用多种有机溶剂，同时由于要等待溶解-沉淀平衡充分，因此非常耗时，分离效率也非常低。

上述现有方法普遍存在着以下不足：制备方法产率低；纯化方法收率低；生产过程耗时；大量有机废液难以处理。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种膜法制备提纯环状聚合物。

本发明膜法制备提纯环状聚合物，通过下述技术方案予以实现，采用纳滤膜系统，在“关环”的同时，将反应体系通过增压泵不断输送至一级纳滤，纳滤膜选择截留线型聚合物同时透过部分“关环”产物，截留分子量1800-2200；这样生成的环状聚合物不断被纳滤膜分离出反应体系，而浓水重新回流至反应体系继续反应；随着纳滤产水的排出，反应体系需不断补充纯化水，以维持反应体系浓度，以此循环直至反应完成；一级纳滤产水再通过二级纳滤进行浓缩，截留分子量300-500，脱除小分子杂质后二级纳滤浓水即为目标产物。

所述“关环”的同时将溶液调整为pH=7-8。

所述纯化水电导率小于10 μS。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明方法能够大幅提高环状聚合物的合成产率。

2. 本发明方法提高了环状聚合物纯化的收率。

3. 本发明方法生产效率提高。

4. 本发明方法无有机废液产生，安全环保。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1