[发明专利]一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统及其分析方法

权利要求书

1.一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述分析系统包括：

一台能进行集成的气相色谱仪；第一辅助加热分区，具有加热和保温功能；第二辅助加热分区，具有加热和保温功能；

十通阀、第一六通阀、第二六通阀，第一不锈钢填充柱、第二不锈钢填充柱、第三不锈钢填充柱、第四毛细柱，第一定量环、第二定量环，TCD检测器，FID检测器，进料加热器；

所述十通阀上，接口（17）和接口（14）分别与第一载气进口和第二载气进口相连，接口（11）通过第二定量环与接口（18）相连，接口（16）通过第一不锈钢填充柱与接口（12）相连，接口（13）与尾气排放口相连，接口（19）与样品排空口相连；

所述第一六通阀上，接口（25）通过第二不锈钢填充柱连接至十通阀的接口（15），接口（24）通过第三不锈钢填充柱与接口（23）相连，接口（21）与接口（26）相连，接口（22）与TCD检测器相连；

所述第二六通阀上，接口（34）连接至十通阀的接口（110），接口（32）通过第一定量环与接口（35）相连，接口（36）与第三载气进口相连，接口（31）通过第四毛细柱与FID检测器相连，接口（33）与样品进料口相连；所述样品进料口的前端设有进料加热器。

2.如权利要求1所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述进料加热器的进料加热温度为120±5℃，保证氧化反应气在进料之前充分汽化。

3.如权利要求1所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述第二六通阀上，接口（31）与第四毛细柱之间设有分流/不分流进样口，使得第四毛细柱可单独使用或连入系统使用。

4.如权利要求1所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述第一六通阀上，接口（21）与接口（26）之间设有阻尼管。

5.如权利要求1所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述第一不锈钢填充柱与第二不锈钢填充柱安装于第一辅助加热分区内，所述第三不锈钢填充柱安装于第二辅助加热分区内，所述第四毛细柱安装于色谱柱箱内；所述第一辅助加热分区与所述第二辅助加热分区的温度范围为0～300℃。

6.如权利要求1所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，其特征在于：所述第一不锈钢填充柱和第二不锈钢填充柱为PQ柱，所述第三不锈钢填充柱为5A分子筛填充柱，所述第四毛细柱为FFAP柱。

7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统的分析方法，其特征在于：所述的氧化反应气是由有机气体和永久气体组成的，所述分析方法包括如下步骤：

1）、待检测氧化反应经进料加热器加热至120±5℃充分汽化后，通过样品进样口进样，样品分别进入第一定量环和第二定量环；

2）、在载气的载带下经第四毛细柱对第一定量环内的样品进行分离，经FID检测器得到乙醛、丙酮、丙烯醛、乙酸、丙烯酸、丙烯酸二聚体；

3）、在载气的载带下采用第一不锈钢填充柱及十通阀的开关控制将分离后的水、乙醛、丙酮、丙烯醛、乙酸、丙烯酸、丙烯酸二聚体与丙烯、丙烷、二氧化碳、氧气、氮气、一氧化碳进行隔离；隔离后在载气的载带下将第一不锈钢填充柱内的水、乙醛、丙酮、丙烯醛、乙酸、丙烯酸、丙烯酸二聚体进行排空处理；丙烯、丙烷、二氧化碳、氧气、氮气、一氧化碳进入第二不锈钢填充柱进行分离；

4）、在载气的载带下采用第二不锈钢填充柱及第一个六通阀的开关控制将分离后的丙烯、丙烷、二氧化碳与氧气、氮气、一氧化碳进行隔离，隔离后在载气的载带下经第二不锈钢填充柱的分离，通过TCD检测器得到丙烯、丙烷、二氧化碳；再通过载气的载带下采用控制第一六通阀的开关及第三不锈钢填充柱分离，通过TCD检测器得到氧气、氮气、一氧化碳。

8.如权利要求7所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析方法，其特征在于：所述氧化反应气是丙烯两步氧化制丙烯酸的反应过程中形成的混合气体。

9.如权利要求7所述的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析方法，其特征在于：所述集成气相色谱分析方法为离线分析方法。