[发明专利]一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统及其分析方法

说明书

本发明公开了一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，所述分析系统包括：一台能进行集成的气相色谱仪；第一辅助加热分区，第二辅助加热分区，十通阀、第一六通阀、第二六通阀，第一不锈钢填充柱、第二不锈钢填充柱、第三不锈钢填充柱、第四毛细柱，第一定量环、第二定量环，TCD检测器，FID检测器，进料加热器，所述样品进料口的前端设有进料加热器。本发明的提供的一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统中，将第一不锈钢填充柱、第二不锈钢填充柱、第三不锈钢填充柱和第四毛细柱集成在一台气相色谱仪内，通过一次进样便可完成氧化反应气全组分分析，检测结果准确，检测效率高，离线监测成本较低。

技术领域

本发明涉及一种化工生产中的分析系统及其分析方法，具体地说是涉及一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统及其分析方法。

背景技术

在许多化工生产过程中，及时掌握相关反应指标，是控制好整个工艺过程的关键之一。同时，反应产物的物料组成对工艺调整和装置开车是非常重要的数据。因此，必须对反应产物进行全组分的分析。

氧化反应时化工生产中一种重要的反应类型，而由于氧化反应产物较为复杂，沸点分布宽，对于氧化反应产物的分析一直存在不少困难。氧化反应产物主要包括目标氧化产物和有机副产物、水、一氧化碳、二氧化碳以及未反应完全的原料、氧气、稀释气体氮气等。

目前，分析这些氧化产物的主要方法是将有机氧化产物用冷凝或吸收的方法收集，然后用气相色谱进行分析。无机氧化产物(主要是CO和CO₂)和未反应完的原料由于沸点低，直接用气袋收集后进行色谱分析。由于目前还没有能一次性进行分析含量较高的氧气、氮气、一氧化碳和二氧化碳的色谱柱，所以要分析氧化产物中的无机气体，必须采用多根不同的色谱柱，甚至需要多台色谱仪同时进行分析，然后通过关联的方法进行定量。但是，将有机氧化产物和无机氧化产物分别分析后，只能得到各物质在各自体系中的含量。两种样品不能有效地联系起来，也不能得到真正氧化产物中各物质的含量。此外，这种方法对产物中水的分析存在问题，不能准确对水进行定量，从而得到反应产物中各物质的组成比例。因此，完成对氧化反应产物中所有物质的分析存在不小的难度。

需要开发一种分析系统，它能快捷方便地通过一次进样就能准确定量地全分析所有的有机物、无机气体和水。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出了一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统及其分析方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种检测氧化反应气的集成气相色谱分析系统，所述分析系统包括：

一台能进行集成的气相色谱仪；第一辅助加热分区，具有加热和保温功能；第二辅助加热分区，具有加热和保温功能；

十通阀、第一六通阀、第二六通阀，第一不锈钢填充柱、第二不锈钢填充柱、第三不锈钢填充柱、第四毛细柱，第一定量环、第二定量环，TCD检测器，FID检测器，进料加热器；

所述十通阀上，接口(17)和接口(14)分别与第一载气进口和第二载气进口相连，接口(11)通过第二定量环与接口(18)相连，接口(16)通过第一不锈钢填充柱与接口(12)相连，接口(13)与尾气排放口相连，接口(19)与样品排空口相连；

所述第一六通阀上，接口(25)通过第二不锈钢填充柱连接至十通阀的接口(15)，接口(24)通过第三不锈钢填充柱与接口(23)相连，接口(21)与接口(26)相连，接口(22)与TCD检测器相连；

所述第二六通阀上，接口(34)连接至十通阀的接口(110)，接口(32)通过第一定量环与接口(35)相连，接口(36)与第三载气进口相连，接口(31)通过第四毛细柱与FID检测器相连，接口(33)与样品进料口相连；所述样品进料口的前端设有进料加热器。

进一步地，所述进料加热器的进料加热温度为120±5℃，保证氧化反应气在进料之前充分汽化。