[发明专利]一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备和应用有效
申请号: | 201911360477.X | 申请日: | 2019-12-25 |
公开(公告)号: | CN111024850B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 董南;姚键梅;张凌雪 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;B01D15/20 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 百草 分子 印迹 固相微 萃取 涂层 溶液 制备 应用 | ||
1.一种百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:是以单羟基七元瓜环作为功能载体,百草枯为模板分子,通过碾磨法制得单羟基七元瓜环-百草枯的固体包合物,将包合物键合在由二氯甲烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、聚甲基氢硅氧烷和98%的三氟乙酸聚合而成的溶胶-凝胶网络上,即可制得百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液。
2.根据权利要求1所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于,所述涂层溶液的具体制备方法如下:
(1)将单羟基七元瓜环和百草枯放入研钵中,加水调成浓稠状,研磨至形成单羟基七元瓜环-百草枯包合物,将单羟基七元瓜环-百草枯包合物干燥,得单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末;
(2)在聚氯乙烯离心管中加入单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末,然后加入98%的三氟乙酸振荡1-3min,然后依次加入二氯甲烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、端羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和聚甲基氢硅氧烷,在旋涡振荡器上混合2-4min,离心,然后取上层清液,即为百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液。
3.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述单羟基七元瓜环和百草枯混合的化学计量比为1:1。
4.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述研磨的时间>30min。
5.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述干燥的温度为45-55℃,时间10-15h。
6.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,每20mg单羟基七元瓜环-百草枯包合物粉末中,加入98%的三氟乙酸300μL、二氯甲烷700μL、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷300μL、端羟基聚二甲基硅氧烷300μL、甲基三甲氧基硅烷50μL和聚甲基氢硅氧烷50μL。
7.根据权利要求2所述的百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述离心的转速为11000-13000r/min,离心时间3-7min。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的制备方法所得百草枯分子印迹固相微萃取涂层溶液的应用,其特征在于:是将所述涂层溶液制成百草枯分子印迹固相微萃取搅拌棒,对环境水样或果蔬样品进行前处理,并与高效液相色谱联用分析测定环境水样或果蔬样品中的百草枯农药残留。
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