[发明专利]一种9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成方法

权利要求书

1.一种合成9,9-双(甲氧基甲基)芴的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）芴与甲酸酯类化合物在碱的存在下反应得到9,9-双(甲酰基)芴：

；

（2）9,9-双(甲酰基)芴经还原反应得到9,9-芴二甲醇：

；

（3）9,9-芴二甲醇与甲基化试剂反应得到9,9-双(甲氧基甲基)芴：

其中，步骤（1）中，甲酸酯类化合物选自甲酸与C_1-6直链或支链烷基醇的酯；

步骤（1）中，采用的碱为无机碱或有机碱，所述无机碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐，所述有机碱为碱金属的醇盐或烷基金属锂化合物；

步骤（1）中，芴与甲酸酯类化合物的摩尔比为1:(1~10)；

步骤（1）中，芴与碱的摩尔比为1:(1~10)；

步骤（2）中，还原反应使用的还原试剂为硼氢化钠、氢化铝锂和二异丁基氢化铝中的一种；

步骤（3）中，采用的甲基化试剂为磷酸三甲酯、磷酸二甲酯或二者的混合物；

步骤（3）中，所述甲基化试剂与9,9-芴二甲醇的摩尔比为1:1~50:1；

步骤（3）中的反应在催化剂的存在下进行，所述催化剂为硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸及其盐中的一种；

步骤（3）中所述催化剂与9,9-芴二甲醇的摩尔比为(0.001~0.5):1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，甲酸酯类化合物选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丁酯和甲酸异丙酯中的一种、两种或更多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，芴与碱的摩尔比为1:(2~9)。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，芴与碱的摩尔比为1:(3~8)。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，芴与碱的摩尔比为1:(4~7)。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，芴与碱的摩尔比为1:(5~6)。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述甲基化试剂与9,9-芴二甲醇的摩尔比为1:1~40:1。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述甲基化试剂与9,9-芴二甲醇的摩尔比为1:1~30:1。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述甲基化试剂与9,9-芴二甲醇的摩尔比为2:1~20:1。

11.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述三氟甲磺酸的盐是三氟甲磺酸镧、三氟甲磺酸钇、三氟甲磺酸亚铁、三氟甲磺酸钪或三氟甲磺酸铁。

12.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）的反应温度为0~30℃，步骤（3）的反应在加热的条件下进行，反应温度为60~140℃。

13.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）还任选地包括反应完成后使用甲苯对产物进行重结晶的步骤；或者

步骤（3）还任选地包括反应完成后使用甲醇对产物进行重结晶的步骤。