[发明专利]一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法

权利要求书

1.一种高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步骤进行：

a、按质量份以1：0.5-2的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；

b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的0.5-15％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散3-8分钟,制得混合液体；

所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:8-12的比例混合进行热水抽提，然后在温度为40-60℃下酶解10-15小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后两者混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离得到高酚型木质素；

所述的低共熔溶剂是以0.5-1.5:0.5-1.5:0.1-0.5的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；

c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入培育箱内，在温度为30-40℃下，相对湿度为70-90％下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。

2.根据权利要求1所述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：按以下步骤进行：

a、按质量份以1：1的比例将纳米微纤化纤维素与去离子水混合制备纳米微纤化纤维素溶液；

b、向纳米微纤化纤维素溶液中加入纳米微纤化纤维素质量的5％的高酚型木质素，充分搅拌后，再超声分散5分钟,制得混合液体；

所述的高酚型木质素是将毛竹粉与去离子水按质量份以1:10的比例混合进行热水抽提，然后在温度为50℃下酶解12小时，酶解后分离得到酶解固体；随后按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.05份低共熔溶剂至于反应釜中，在140℃下反应120分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；将液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至与pH为2的酸性去离子水的比例为15:1000，然后两者混合后静置12小时，再通过孔径为0.22μm的微孔滤膜真空抽滤分离木质素；

所述的低共熔溶剂是以1:1:0.3的摩尔比由氯化胆碱、草酸和六水合氯化铝三种原料组成；

c、将混合液体用溶液浇筑法倒入模具中，然后放入恒温恒湿培育箱内，在温度为35℃，相对湿度为80％的条件下，放置24-48h，最后从培育箱内取出模具，再从模具内取出成品。

3.根据权利要求1所述的高酚型木质素复合纳米纤维素制备紫外屏蔽膜的方法，其特征在于：所述步骤b中的高酚型木质素的具体步骤为:

S1:将毛竹粉碎后过150-250目筛网得毛竹粉，再按质量份以1:8-12的比例与去离子水混合后进行水浴加热，水浴加热至40-50℃后进行热水抽提100-150分钟，得到半纤维素提取液；再将半纤维素提取液分离后得到固体部分，将固体部分用去离子水洗涤多次后风干12-36小时，放入干燥器中备用；

S2:按质量份以1:8-12的比例将步骤S1中备用的固体部分与去离子水混合，再加入质量份为0.005-0.02的中性纤维素酶和质量份为0.005-0.02的木聚糖酶混合均匀，放入培育箱内，在温度为40-60℃下酶解10-15小时，然后再次分离后得到酶解固体，将酶解固体用去离子水洗涤多次后在真空干燥箱内干燥8-15小时；

S3：按质量份将1份的酶解固体、15-20份的浓度为70％的乙醇以及0.01-0.1份低共熔溶剂至于反应釜中，在110-180℃下反应50-130分钟，反应后冷却至室温，通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离釜中的液相产物和固相产物；

S4:将步骤S3中的液相产物旋转蒸发浓缩，浓缩至于与pH为2的酸性去离子水的比例为5-20:1000，然后将其混合后静置10-15小时，再通过孔径为0.1-0.3μm的微孔滤膜真空抽滤分离木质素，最后将木质素用无水乙醇洗涤后再真空干燥箱中，以30-40℃干燥6-10小时，制得高酚型木质素成品。