[发明专利]一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法

权利要求书

1.一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将2-甲基丁二烯进行末端烯烃的氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺；

(2)将3-甲基-1，6-己二酰胺进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1，6-己二腈；

(3)将3-甲基-1，6-己二腈进行催化加氢反应，得到3-甲基-1，6-己二胺。

2.根据权利要求1所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将2-甲基丁二烯和一氧化碳、铵盐，在过渡金属催化剂的作用下，在溶剂中进行氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺。

3.根据权利要求2所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述铵盐为氯化铵或溴化铵；所述过渡金属催化剂优选为二氯化钯、二溴化钯、二碘化钯、醋酸钯、三氟醋酸钯、烯丙基氯化钯、氯钯酸钠、氯钯酸钾、三氟甲磺酸钯、四(乙腈)钯(II)双(三氟甲磺酸盐)、三(二亚苄基丙酮)二钯、双乙腈二氯化钯、二苯腈二氯化钯中的一种或多种的组合；

所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、三氟甲苯、乙腈、丙腈、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、特戊醇中的一种或者多种的组合。

4.根据权利要求2或3所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述铵盐的用量是2-甲基丁二烯摩尔量的2-10倍，所述过渡金属催化剂的用量是2-甲基丁二烯摩尔量的0.1-10％，一氧化碳的压力为0.1-10MPa，反应温度优选为50-200℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，将3-甲基-1，6-己二腈，在脱水剂和/或催化剂的作用下，在有机溶剂中进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1，6-己二腈。

6.根据权利要求5所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述脱水剂为三氯氧膦、五氯化磷、氯化亚砜、三氟醋酸酐、甲烷磺酰氯、四氯化钛中的一种或者多种的组合；所述催化剂为二丁基氧化锡、三氧化二铝、氨基磺酸、对甲苯磺酸、氯化锌、硼酸中的一种或者多种的组合；

所述有机溶剂优选为甲苯、二甲苯、苯甲酸甲酯、二苯醚、乙醚、四氢呋喃、氯仿、四氯化碳、二甲亚砜、乙腈中的一种或者多种的组合。

7.根据权利要求5或6所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，脱水剂的用量是3-甲基-1，6-己二酰胺摩尔量的1-3倍，催化剂的用量为3-甲基-1，6-己二酰胺摩尔量的0.1-10％，反应温度优选为50-200℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，将3-甲基-1，6-己二腈和氢气，在加氢催化剂的作用下，在反应溶剂中进行腈基的加氢反应，得到3-甲基-1，6-己二胺。

9.根据权利要求8所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂为雷尼型催化剂和/或过渡金属负载型催化剂；所述雷尼型催化剂优选为雷尼镍、雷尼钴、雷尼钯、雷尼铜中的一种或者多种的组合；所述过渡金属负载型催化剂优选为钯/碳、铂/碳、钯/硫酸钡、镍/氧化铝、铂/氧化铝、钯/四氧化三铁、镍-铜/氧化铝、铑/二氧化硅、铂-铑/氧化铝中的一种或者多种的组合；

所述反应溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或者多种的组合。

10.根据权利要求8或9所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，加氢反应中，所述加氢催化剂的用量为3-甲基-1，6-己二腈质量的1-10％，氢气的压力为0.1-10MPa，反应温度优选为50-150℃。