[发明专利]基于CO2

说明书

本发明涉及一种基于CO₂/N₂开关乳液的石蜡微粒的制备方法及石蜡微粒的应用，涉及石蜡颗粒技术领域；其中制备方法，具体包括以下步骤：S1)制备油相；S2)制备水相；S3)制备O/W乳液：将油相和水相混合后，搅拌乳化，得到O/W乳液；S4)制备石蜡颗粒：向O/W乳液中通入二氧化碳，石蜡颗粒析出，离心后得到石蜡颗粒和质子化溶剂；S5)循环利用：向质子化溶剂中通入氮气，得到N,N二甲基环己胺和乳化剂水溶液，分别回收再使用；本发明还公开了石蜡颗粒的应用。本发明公开了一种溶剂和乳化剂水溶液可循环利用的石蜡颗粒制备方法，节约原料、降低成本，减少环境污染；同时还公开了产品在钻井液中的应用。

技术领域

本发明涉及石蜡颗粒技术领域，尤其涉及一种基于CO₂/N₂开关乳液的石蜡颗粒的制备方法及石蜡颗粒的应用。

背景技术

目前颗粒的制备方法主要有以下几种：

(1)乳化-化学交联法。亲水性材料可利用乳化-化学交联法制备颗粒，但制得的颗粒多孔，且突释量较大。

(2)乳化-加热固化法。蛋白质高温下会失活。将溶有药物蛋白质的水溶液加入到油相中乳化，再将混合物滴加到高温油中，搅拌固化分离得到颗粒。

(3)液中干燥法。利用机械搅拌等方式将不相溶的两种液体乳化，内相溶剂挥发除去，成球材料析出，固化成颗粒。

(4)喷雾干燥法。以白蛋白为材料，将药物分散在材料的溶液中，再用喷雾法将此混合物喷入热气流中使液滴干燥固化得到颗粒。

其中乳液法制备颗粒，工艺步骤简单，目前应用也比较广泛，但是所用乳液大多带有毒性且存在有机溶剂残留的危害。

而现有技术中，石蜡颗粒的制备方法常采用熔融液化后再固化的方法制备，其制备方法虽然简单，但制备而成的石蜡颗粒粒径较大，难以制备出微米级的石蜡颗粒。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题提供了一种基于CO₂/N₂开关乳液的石蜡颗粒制备方法，采用CO₂/N₂开关溶液将制备石蜡颗粒的溶液分离开来，实现溶剂、乳化剂的重复利用，节约成本、提高生产效率。

本发明还提供了石蜡颗粒在钻进液中的应用，将本发明制备的石蜡颗粒制备成石蜡乳液并应用在钻进液中，提高钻井液的封堵性能和改善的泥浆的流变性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：基于CO₂/N₂开关乳液的石蜡颗粒的制备方法，具体包括以下步骤：

S1)制备油相：将石蜡加入N,N二甲基环己胺中，并搅拌至石蜡完全溶解，然后加入乳化剂A搅拌至完全溶解，得到油相；

S2)制备水相：将乳化剂B加入去离子水中，搅拌至乳化剂B完全溶解，得到水相；

S3)制备O/W乳液：将油相和水相混合后，搅拌乳化，得到O/W乳液；

S4)制备石蜡颗粒：向O/W乳液中通入二氧化碳，石蜡颗粒析出，离心后得到石蜡颗粒和质子化溶剂；

S5)循环利用：向质子化溶剂中通入氮气，得到N,N二甲基环己胺和乳化剂水溶液，分别回收再使用。

上述技术方案中，N,N二甲基环己胺和乳化剂水溶液的回收再利用，其利用包括但不限于将N,N二甲基环己胺和乳化剂水溶液再应用至制备石蜡颗粒中。当将N,N二甲基环己胺和乳化剂水溶液再用于石蜡颗粒中时，其循环利用方法为：