[发明专利]一种中药中活性成分阿克苷的制备方法

说明书

本发明涉及天然药物的分离，具体地涉及一种中药中活性成分阿克苷的制备方法，包括以下步骤：(1)取中药，粉碎，加溶剂提取，加热搅拌，过滤去除滤渣得到滤液A；(2)将过滤液减压浓缩，得到浸膏；(3)将水加入浸膏中，搅拌，静置取上清液并过滤得到滤液B；(4)滤液B通过树脂层析柱，经溶剂洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，并喷雾干燥，得到含阿克苷。本发明的阿克苷的制备方法，既提高了阿克苷的纯度及提取率，又降低了生产成本且没有污染。

技术领域

本发明涉及天然药物的分离，具体地涉及一种中药中活性成分阿克苷的制备方法。

背景技术

阿克苷(Acteoside)，又名洋丁香酚苷(《中华本草》)、洋丁香苷(《中药辞海》)、毛蕊花苷、马鞭草苷、麦角甾苷等，是肉苁蓉(HerbaCistanches)、地黄(RadixRehmanniae)、玄参(RadixScrophulariae)等药材中的主要活性指标成分。阿克苷具有强的抗菌活性，还具有抗病毒、抗氧化活性的中药及药用植物的天然小分子糖苷分子化合物。阿克苷化合物在自然界中分布甚广，是一种重要的分子活性化合物。总体而言，阿克苷属亲水性，溶于水、甲醇、乙醇等极性有机溶剂。在工业生产中制备阿克苷多采用水提醇沉或醇提水沉法，而要提高阿克苷纯度，则需要进行树脂分离。然而在进行树脂处理前，必须用低极性的有机溶剂(如乙醚、苯、氯仿等)除去亲脂性成分后，方可进行树脂色谱层析，如此增加时间成本，也增加了费用成本。在大量的实际生产经验实践中，本发明提出在制备纯化阿克苷中为降低成本，提高效率，以水取代有机溶剂进行处理，不仅可大大降低生产成本，而且大大提高阿克苷的纯度。

天然活性成分的提取或纯化的方法一般有以下几种：1、溶剂萃取法；2、树脂吸附法；3、溶剂沉淀法；4、氧化镁吸附法；5、胆甾醇沉淀法；6、铅盐沉淀法；7、层析法。在以上列举的七种涉及天然活性成分的提取或纯化的方法中，最常用的是萃取法，多用于实验室，在进行溶剂处理时，往往出现乳化现象，并需要经长时间的稳定，才能分层分离。此法耗时长，易出现乳化层，严重影响苷类物质的萃取效果，此法不宜对大量样品的制备。

在分离和纯化中药和药用植物天然活性成分方面，无论在实验室，还是在生产中，树脂吸附法是常用的另一种方法。当中药和药用植物中油脂、亲脂成分或者低级性成分与树脂结合，树脂表面就会被涂上一层油脂层，再者树脂的溶剂洗脱为水或亲水溶剂，因此当树脂与油脂结合时，就会大大降低树脂的吸附载量，严重影响分离效果。为此在应用树脂纯化植物天然小分子化合物时，处理样品必须进行预处理除脂，具体做法为：在醇提取物中，大约按提取物的5倍量加入水，使之混悬，然后用石油醚或氯仿等有机溶剂萃取，以达到除去亲脂组分目的。除脂后的水溶液此时才可加到氧到树脂层析柱中进行分离。因在进行树脂处理前，必须用低级性的有机溶剂(如乙醚、苯、氯仿等)除去亲脂性成分后，方可进行树脂色谱纯化；这样，给大生产中带来很多问题：1)有机溶剂残留；2)石油醚为易燃液体，会带来严重的安全问题；3)造成生产成本上升；4)延长生产时间等。

中国发明专利申请CN105294788A公开了一种脂肪酶抑制剂，所述脂肪酶抑制剂为阿克苷，并公开了其结构通式。本发明的阿克苷对脂肪酶有显著的抑制效果，从而有效抑制肠道中脂肪酶对脂肪的分解催化作用，达到减少脂肪吸收、控制和治疗肥胖的目的。与其他减肥化学药物不同，本发明所述阿克苷不作用于中枢神经，副作用小。但是经过此方法提取得到的阿克苷纯度低、提取率小，使得有效成分流失，造成浪费。

中国发明专利申请CN103232503A公开了一种马鞭草苷的制备方法。方法步骤如下：1)将马鞭草原料切段，加入10倍量水加热提取，提取液加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液加入活性炭柱吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇；2)上述浓缩液加入氧化铝树脂柱中吸附，乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后，用乙酸乙酯溶液回流溶解，冷藏结晶即得。本发明生产过程简单、可操作性强，所得产品纯度高，适合工业化生产。虽然通过此方法得到的有效成分纯度较高，但是其提取率，即每单位质量的原料提取得到的有效成分的量较小，也会在一定程度上造成原料的浪费。