[发明专利]黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，制备黑磷晶体，并通过高能球磨法改变黑磷晶体带隙，得到黑磷纳米片；制备氮化钨纳米片，并通过高能球磨法使氮化钨纳米片生长在黑磷纳米片的表面，得到黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂。

2.根据权利要求1所述的黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的黑磷晶体通过红磷矿化法获得，包括以下步骤：

(1-1)将红磷、锡粉和四碘化锡在真空中，以0.1-3℃/min的速度加热至630-680℃并保温3-8h；

(1-2)以0.1-3℃/min的速度冷却到400-600℃，再进行自然冷却；

(1-3)得到的产物通过洗涤除去过量的矿化剂，真空干燥并保存在惰性气体气氛中，得到所述的黑磷晶体。

3.根据权利要求2所述的黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，红磷矿化法制备黑磷晶体的过程中，包括以下条件中的任一项或多项：

(i)步骤(1-1)中，所述的红磷、锡粉和四碘化锡的质量之比为400-600:20-60:10-30；

(ii)步骤(1-1)中，红磷在使用前加入去离子水中，并在150-190℃的水热反应条件下水热18-24h，以除去氧化物层；

(iii)步骤(1-1)中，以1-1.5℃/min的速度加热至640-660℃并保温5h；

(iv)步骤(1-3)中，洗涤使用热甲苯和丙酮，并洗涤多次；

(v)步骤(1-3)中，所述的惰性气体为氩气。

4.根据权利要求1或2所述的黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，高能球磨法得到黑磷纳米片的过程包括以下步骤：

(2-1)将黑磷晶体与不锈钢小球和氧化锆小球，以80:1-20:1的球粉质量比添加到球磨罐中，黑磷晶体的质量与球磨罐的容积之比为0.3-2g:50-200cm³；

(2-2)在惰性气体气氛下，以300-600r/min的转速进行球磨过程10-30小时，

(2-3)球磨后，收集获得的样品并在惰性气体气氛下保存，得到所述的黑磷纳米片。

5.根据权利要求4所述的黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，高能球磨法得到黑磷纳米片的过程中，包括以下条件中的任一项或多项：

(i)高能球磨法采用的设备为行星式球磨机；

(ii)步骤(2-1)中，黑磷晶体的质量与球磨罐的容积之比为0.5-1.5g:50-200cm³；

(iii)步骤(2-2)和(2-3)中，所述的惰性气体为氩气。

6.根据权利要求1所述的黑磷负载氮化钨纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于，所述的氮化钨纳米片的制备包括以下步骤：

(3-1)将Na₂WO₄·2H₂O和K₂SO₄溶解在去离子水中，形成透明溶液；

(3-2)滴加HCl溶液，将pH值调节至0.1-3，直到出现黄色沉淀；

(3-3)将混合物转移到高压釜中，进行水热反应；

(3-4)通过过滤收集形成的黄色沉淀物，洗涤，真空干燥，得到氧化钨粉末；

(3-5)将氧化钨粉末在空气中加热处理，然后在NH₃/Ar流下高温退火，得到所述的氮化钨纳米片。