[发明专利]一种双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺有效
| 申请号： | 202010194095.0 | 申请日： | 2020-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN111303074B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 刘启奎;付永丰;岳涛;夏雪强;徐婷;冯维春 | 申请（专利权）人： | 山东省化工研究院 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双氧水 氧化 铵盐 制备 ns 工艺 | ||
1.一种双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，以促进剂M和叔丁胺盐为原料，以碘化物或I2为催化剂，经双氧水氧化为NS； 所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，包括的步骤如下： (1)将M，叔丁胺和水混合打浆，在20-30℃下搅拌形成M叔丁铵盐，TLC检测无游离M剩余，加入催化剂碘化物； (2)将步骤(1)的混合液加热升温，滴加双氧水；(3)滴加完毕，保温反应至TLC检测无M叔丁铵盐剩余即为终点； (4)降温、离心、洗涤，滤饼干燥得到NS成品，滤液回收叔丁胺套用； 所述的碘化物催化剂为KI、NaI、KIO3中的一种或几种； 步骤(1)所述的催化剂与M质量比为0 .001％～2％：1。
2.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(1)所述的叔丁胺与M摩尔比为1～10:1。
3.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(1)所述的水与M摩尔比为0 .28～2 .5:1。
4.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为30℃。
5.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(2)双氧水质量浓度为5～35％。
6.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(2)M与双氧水物质的量比为1：1 .0～2 .0。
7.如权利要求1所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，其特征在于，步骤(2)双氧水滴加时间为0 .5-120min。
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