[发明专利]一种双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺

说明书

本发明公开了一种双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，本发明涉及一种新的合成工艺，具体涉及一种NS的合成新工艺，属于化学合成技术领域。本发明特殊之处在于：原料M和叔丁胺混合打浆后，加入少量的一种碘盐(KI、NaI、KIO₃、I₂等)，在搅拌加热的条件下滴加氧化剂双氧水，氧化合成后得到产品NS，本发明所述方法不仅克服了传统工艺制备NS产生大量废盐、废气、废水的问题，而且克服了双氧水工艺不稳定的问题，做到了绿色环保、清洁生产，而且产品初熔点、纯度高、收率高。

技术领域

本发明涉及一种新的合成工艺，具体涉及一种NS的合成新工艺。属于化学合成技术领域。

背景技术

NS，即N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(促进剂NS或TBBS)是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，是一种性能优良的橡胶硫化促进剂兼有抗焦性和硫化速度快两大优点。广泛应用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，在目前各类促进剂中是一种高度活泼的后效促进剂，具有很高的加工安全性，而且硫化胶具有良好的物理性能、机械性能以及耐老化性能，硫化时间短。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电缆等工业橡胶制品，我国的子午线轮胎工业发展较快，对硫化促进剂NS的需求也更加迫切。

目前合成促进剂NS的方法主要有四种：(1)次氯酸钠氧化法：促进剂M(2-巯基苯并噻唑)与叔丁胺在氧化剂次氯酸钠存在条件下反应生成NS。本法缺点是叔丁胺回收困难以及产生大量工业废水。(2)催化氧化法：用醋酸铜或酞菁钴做催化剂，用氧气氧化。本法缺点是氧气易爆，技术安全难度大，反应时间过长或需要压力装置，设备投资过大。(3)电解氧化法：M与叔丁胺在电解作用下氧化生成促进剂NS。缺点是技术不成熟，处于实验阶段。(4)氯气氧化法：以氯气为氧化剂，M与叔丁胺氧化生成NS。缺点是操作困难，氯气法工艺对人体和环境危害严重，产生的含盐有机废水处理难度大。这些方法不是造成大量污染就是设备投资过大、或技术不成熟等，这些生产工艺均不符合绿色化工、清洁生产的要求。

发明内容：

本发明的目的是提供一种碘化物催化双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的新工艺，本工艺操作简单、条件温和、无盐产生，易于实现工业化。本工艺清洁环保，产品熔点高、收率较稳定。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明一种碘化物催化双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的新工艺，特殊之处在于：原料M和叔丁胺混合打浆后，加入少量的一种碘盐(KI、NaI、KIO₃、I₂等)，在搅拌加热的条件下滴加氧化剂双氧水，氧化合成后得到产品NS，分离产品后回收得到的叔丁胺可循环使用。

一种双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，以促进剂M和叔丁胺盐为原料，以碘化物为催化剂，经双氧水氧化为NS。

所述的双氧水氧化M叔丁铵盐制备NS的工艺，包括的步骤如下：

(1)将M，叔丁胺和水混合打浆，在一定温度下搅拌形成M叔丁铵盐，TLC检测无游离M剩余，加入催化剂碘化物；

(2)将步骤(1)的混合液加热升温，滴加双氧水；

(3)滴加完毕，保温反应至TLC检测无M叔丁铵盐剩余即为终点；

(4)降温、离心、洗涤，滤饼干燥得到NS成品，滤液回收叔丁胺套用。

工艺路线如下：

步骤(1)所述的叔丁胺与M摩尔比为1～10:1。

进一步优选的，叔丁胺与M摩尔比为1.5～2.5:1。

优选的，步骤(1)所述的水与M摩尔比为0.28～2.5:1；进一步优选的，水与M摩尔比为0.28～1.5:1。

优选的，步骤(1)所述的温度为20-30℃。