[发明专利]一种土壤和底泥的重金属含量检测方法

权利要求书

1.一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、采集适量的土壤和底泥，并进行真空脱水处理；

S2、对脱水后的土壤和底泥进行称重，然后均匀分为等重的若干份样品；

S3、将若干份样品在相同的条件下进行研磨粉碎，并分开盛放，加入等量的消解液，浸泡2-4h；

S4、浸泡结束后进行密封，同时在水浴加热的条件下进行消解，冷却后得到消解液；

S5、向消解液中滴加ph调节剂，边滴加边测定ph值到达合适范围，随后加入适量的活性炭纤维捕捉重金属离子，超声振荡60-120min，静置1-2h；

S6、过滤回收活性炭纤维后投入至三态解吸装置内，利用持续通入的高温蒸汽进行解吸，然后冷凝回收重金属离子得到冷凝液；

S7、将冷凝液用酸溶液稀释并定容，并测定其中的重金属含量，计算若干份样品的平均值即为最终的检测结果。

2.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中的消解液包括以下重量百分比计原料：氢氧化钠25-30%、碳酸钠20-25%、磷酸氢二钠6-10%，以及去离子水余量。

3.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S5中的ph调节剂为质量分数5%的盐酸溶液，并调节保持ph值在3-4之间。

4.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中水浴加热的温度控制在60-80℃。

5.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S5中的活性炭纤维采用浓HNO3在60℃的条件下氧化2h进行改性。

6.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述三态解吸装置包括密封箱体（1），所述密封箱体（1）内侧设有解吸室（2），所述解吸室（2）下端与密封箱体（1）内底壁之间固定连接有螺纹套（3），所述螺纹套（3）内螺纹连接有收集杯（4），所述解吸室（2）上开设有上下通透的解吸槽（5），所述解吸槽（5）内放置有相匹配的冰制自融筒（6），所述解吸室（2）内部镶嵌安装有若干均匀分布的半导体制冷片（7），所述冰制自融筒（6）上放置有相匹配的承接筛网（8），所述解吸室（2）上端卡接有与解吸槽（5）上口处相匹配的密封盖（9），所述密封箱体（1）上端固定安装有一对进气管（10），且进气管（10）依次贯穿密封箱体（1）和密封盖（9）与冰制自融筒（6）连通。

7.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述解吸槽（5）和冰制自融筒（6）均分为上下两段，所述上下两段分别为圆柱形状和上大下小的漏斗状。

8.根据权利要求6所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述进气管（10）靠近密封盖（9）一端向内侧对称倾斜，所述步骤S6中的活性炭纤维应均匀放置于一对进气管（10）的延长线与承接筛网（8）交点为最大范围的圆形区域内。

9.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S7中还包括制备空白溶液，空白溶液在不添加样品的前提下同样进行步骤S3至S6所制得。

10.根据权利要求1所述的一种土壤和底泥的重金属含量检测方法，其特征在于：所述步骤S2中等分样品时不少于4份，所述步骤S7中计算平均值时先剔除最大值和最小值后计算算数平均值。