[发明专利]一种催化剂的制备方法及其在制备6-甲基-3-庚烯-2-酮中的用途有效

专利信息
申请号: 202010220396.6 申请日: 2020-03-25
公开(公告)号: CN111250161B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 宋军伟;曹娜;张福昊;王延斌;杨宗龙;黄文学;孙犀璨 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: B01J31/02 分类号: B01J31/02;B01J31/36;B01J31/38;C07C45/74;C07C49/203;B01J37/34
代理公司: 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 代理人: 陈悦军
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 制备 方法 及其 甲基 庚烯 中的 用途
【权利要求书】:

1.一种催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将MXene固体粉末、铵盐和喹啉按照1:0.1-1:2-20的质量比进行混合,并进行超声处理,得到浆液;

(2)将步骤(1)得到的所述浆液过滤后进行冷冻干燥,得到固体混合物;

(3)以步骤(2)得到的所述固体混合物为基底,进行电化学沉积,以将金属组分沉积到所述基底上,得到所述催化剂,

其中,MXene是化学式为Mn+1Xn的过渡金属碳化物或过渡金属氮化物的二维晶体,n=1、2或3,M为过渡金属元素,X为碳元素或氮元素

其中,所述金属组分为铁、镍、钴和铜中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,MXene固体粉末、铵盐和喹啉按照1:0.4-0.6:5-10的质量比进行混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述MXene为Ti3C2、Ti2C、Nb2C、Ti3AlC2和Ti2AlC中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铵盐为氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、磷酸二氢铵和硫酸氢铵中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述超声处理的温度为20-60℃;所述超声处理的时间为2-12h。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述超声处理的温度为30-40℃;所述超声处理的时间为4-8h。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述冷冻干燥的时间为12-48h。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述冷冻干燥的时间为16-24h。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述电化学沉积的条件为:

所选用的阳极为铂片,参比电极为银/氯化银/饱和的氯化钾,工作电极为步骤(2)所得固体组分,电化学沉积在惰性氛围下进行;所述电化学沉积所选用的盐溶液为氯化铁、氯化镍、氯化钴或氯化铜,所述盐溶液的浓度为0.001-0.1mol/L;所述电化学沉积的工作电流密度为0.05-2mA/cm2;所述电化学沉积时间为20-120min。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述盐溶液的浓度为0.01-0.05mol/L;所述电化学沉积的工作电流密度为0.5-1mA/cm2;所述电化学沉积时间为30-60min。

11.根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法得到的催化剂。

12.6-甲基-3-庚烯-2-酮的制备方法,其特征在于,将异戊醛、丙酮、催化剂和溶剂按照1:0.7-1.4:0.01-0.1:2-10的质量比投料至反应釜中进行反应,其中所述催化剂由根据权利要求1-10中任一项所述的制备方法制备得到。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,将异戊醛、丙酮、催化剂和溶剂按照1:0.8-1.2:0.02-0.06:4-8的质量比投料至反应釜中进行反应。

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