[发明专利]一种药用包装材料中多环芳烃的测定方法

说明书

本发明公开了一种药用包装材料中多环芳烃的测定方法，气相色谱条件为：载气：氦气；流速：1.2ml/min；进样口温度：270℃；传输管温度：300℃，离子源温度：300℃；柱温：初始温度90℃保持3min，以30℃/min升至250℃，再以4℃/min升至330℃并保持5min。本发明药用包装材料中多环芳烃的测定方法，改用气相色谱柱、优化色谱条件，使三个苯并荧蒽同分异构体达到完全分离，实现了全部18种多环芳烃的测定。

技术领域

本发明涉及药用包装材料检测领域，特别是涉及一种药用包装材料中多环芳烃的测定方法。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物，是重要的环境污染物和强致癌物。美国环保署(ZEK 01.8)中管列的多环芳烃有16种，欧盟PAHs指令(2005/69/EC)中管控的有8种，其中有6种重合，共计18种。

目前，现有的方法只测定了美国环保署(EPA)管列的(ZEK 01.8)16种多环芳烃。现有文献中的方法对于苯并荧蒽同分异构体(苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽)的分离不完全，存在共出峰，由于同分异构体的碎片离子会在质量检测器上表现出高度相似性，这些未达到完全分离的同分异构体共出峰会影响对检测样品中苯并荧蒽物质的测定。

此外，由于多环芳烃种类繁多且属强致癌物，需要进行特异性的痕量检测。现有的方法使用的是单四级杆质谱，采用选择离子扫描(SIM)模式，即化合物只经过一次裂解生成碎片离子，扫描一个或几个特征离子，对化合物的选择性不高，且背景噪音较高，不能保证灵敏度和准确性。

因此本领域技术人员致力于开发一种能测定全部18种多环芳烃的药用包装材料中多环芳烃的测定方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种能测定全部18种多环芳烃的药用包装材料中多环芳烃的测定方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种药用包装材料中多环芳烃的测定方法，气相色谱条件为：载气：氦气；流速：1.2ml/min；进样口温度：270℃；传输管温度：300℃，离子源温度：300℃；柱温：初始温度90℃保持3min，以30℃/min升至250℃，再以4℃/min升至330℃并保持5min。

较佳的，色谱柱：TG-17SilMS，30×0.25mm，膜厚0.25μm。

进一步的，包括以下步骤：

步骤一，取适量样品冷冻，然后将冷冻的样品粉碎；

步骤二，取粉碎后的样品置于锥形瓶中，加入正己烷，超声提取1h；

步骤三，冷却至室温后将提取液过滤并转移至容量瓶中，用正己烷洗涤锥形瓶及滤饼并将提取液合并后定容至刻度；

步骤四，取适量上述提取液于离心管中，置3000rpm离心10分钟；

步骤五，按照上述的气相色谱条件，采用气相质谱联用仪进行测定。

较佳的，所述气相质谱联用仪进行数据采集时采用选择反应监测模式。

较佳的，步骤二中，样品质量与正己烷体积的比例为1/5-1/15g/ml。

较佳的，步骤三中，容量瓶的体积大于正己烷的体积。

较佳的，步骤一中，将样品置于液氮中冷冻，将冷冻的样品放入均质器中粉碎。