[发明专利]碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成

说明书

碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成，属于硅氧烷类添加剂合成领域，包括：将4‑乙烯基‑1,3‑二氧戊环‑2‑酮用有机溶剂溶解，再加入原料0.4‑0.6％重量的三(三苯基膦)合氯化铑，原料0.1‑0.12％重量的乙酸钠，得到混合液；在50‑53℃下，将反应物逐滴加入到混合液中，边加入边搅拌，滴加完后在70‑80℃反应3‑5h，真空分馏；当反应物为五甲基二硅氧烷，收集123℃/12Pa馏液，产物为当反应物为双三甲基硅氧基甲基硅烷，收集125℃/12Pa馏液，产物为本发明制备方法简单，收率高。

技术领域

本发明属于硅氧烷类合成的技术领域，涉及碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成，具体涉及及的合成方法。

背景技术

碳酸酯基改性的硅氧烷系列是一种锂离子电池宽温电解液用添加剂，主要包括及其衍生物，该类物质可以起到在正极表面形成保护层、消除电解液中HF、PF5等有害杂质的作用，有利于电池低温充放电性能和高温循环稳定性的提高，通过研究得知，不仅如此，在添加量少于1％时，还有利于电解液主要的低温和常温物理性质保持稳定。基于此，研究碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成在电池电解液领域具备重要意义。

发明内容

本发明为解决上述问题，提出了碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成方法，制备出的碳酸酯改性的硅氧烷类副产物少，收率高，应用在锂离子电池电解液中，可显著改善锂离子电池的性能和使用寿命。

本发明所采取的具体技术方案是：碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂的合成，关键在于，所述的碳酸酯改性的硅氧烷类添加剂包括

包括如下步骤：

(1)将原料用有机溶剂溶解，再加入原料0.4-0.6％重量的三(三苯基膦)合氯化铑，原料0.1-0.12％重量的乙酸钠，得到混合液；所述原料为4-乙烯基-1,3-二氧戊环-2-酮；

(2)在50-53℃下，将反应物逐滴加入到将步骤(1)混合液中，边加入边搅拌，滴加完后在70-80℃反应3-5h，真空分馏，获得产物；

当反应物为五甲基二硅氧烷，收集123℃/12Pa馏液，产物为

当反应物为双三甲基硅氧基甲基硅烷，收集125℃/12Pa馏液，产物为

进一步地，所述原料与反应物的摩尔比为(1-1.2):1。

进一步地，所述的有机溶剂为甲苯、1,2-二氯甲烷或氯仿。

本发明的有益效果是：本发明制备方法简单、副产物少，收率高，可应用于工业化。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的的1H NMR图谱。

图2是本发明实施例1制备的的13C NMR图谱。

图3是本发明实施例2制备的的1H NMR图谱。

图4是本发明实施例2制备的的13C NMR图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

的制备

(1)将12.55g 4-乙烯基-1,3二氧戊环-2-酮用30ml甲苯溶解，再加入0.063g的三(三苯基膦)合氯化铑，0.015g的乙酸钠，得到混合液；

(2)在50℃下，将14.73g五甲基二硅氧烷逐滴加入到将步骤(1)混合液中，边加入边搅拌，滴加完后在75℃反应4h，真空分馏，收集123℃/12Pa馏液，获得产物18.60g收率70.95％。

实施例2

的制备