[发明专利]三（N,N-四亚甲基）磷酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 202010226867.4 | 申请日： | 2020-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN113444124A | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 葛建民;郝俊;张民;侯荣雪;武利斌;田丽霞 | 申请（专利权）人： | 石家庄圣泰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 河北智酷知创知识产权代理事务所(普通合伙) 13157 | 代理人： | 武哲 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 磷酰胺 制备 方法 | ||
1.三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，将5-溴-2-[4-(2-羟基乙基)-哌嗪-1-基]-烟酸加入到二氯甲烷中，搅拌得到第一溶液；将1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐加入到二甲胺四氢呋喃溶液中，搅拌得到第二溶液；在搅拌条件下，将第二溶液匀速加入到第一溶液中，加入时间为23-28min，加入完毕后升温至32-51℃，继续搅拌10-12h，向其中再次加入二氯甲烷，静置，取有机相，减压蒸馏，控制为0.1mmHg，收集140-142℃的馏分，得到三(N,N-四亚甲基)磷酰胺。
2.根据权利要求1所述三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，控制5-溴-2-[4-(2-羟基乙基)-哌嗪-1-基]-烟酸与1H-为苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐的摩尔比(1.5-2)：1。
3.根据权利要求1所述三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，第一溶液中，1mmol5-溴-2-[4-(2-羟基乙基)-哌嗪-1-基]-烟酸加入二氯甲烷1-1.6mL。
4.根据权利要求1所述三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，二甲胺四氢呋喃溶液与第一溶液中二氯甲烷的体积比为1：(1.8-2)。
5.根据权利要求1所述三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，再次加入二氯甲烷的量为第一溶液中二氯甲烷体积量的0.3-0.8倍。
6.根据权利要求1所述三(N,N-四亚甲基)磷酰胺的制备方法，其特征在于，静置的时间为20-40min。
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