[发明专利]一种非粘接籽晶式钽坩埚及生长晶体的方法

权利要求书

1.一种非粘接籽晶式钽坩埚，其特征在于：包括钽圆片(1)、钽坩埚圆筒(2)、十字钽薄片(3)、石墨保温结构(4)、晶体生长区(5)、原料放置区(6)、氮化铝原料(7)和籽晶(8)，所述钽圆片(1)盖在钽坩埚圆筒(2)的上下两端，钽坩埚圆筒(2)放置在石墨保温结构(4)内，钽坩埚圆筒(2)两端的内径不同，钽坩埚圆筒的内侧面呈阶梯状，十字钽薄片(3)横架在钽坩埚圆筒(2)中，十字钽薄片(3)与上钽圆片(1)之间形成的区域为晶体生长区(5)，十字钽薄片(3)与下钽圆片(1)之间形成的区域为原料放置区(6)，氮化铝原料(7)放置在原料放置区(6)内，籽晶(8)放置在晶体生长区(5)内。

2.根据权利要求1所述的一种非粘接籽晶式钽坩埚的设计，其特征在于：所述钽坩埚圆筒(2)两端的内径差值在1.8mm～2mm范围内。

3.根据权利要求1所述的一种非粘接籽晶式钽坩埚的设计，其特征在于：所述十字钽薄片(3)的厚度为1mm～1.5mm范围内。

4.根据权利要求1所述的一种非粘接籽晶式钽坩埚的设计，其特征在于：所述十字钽薄片(3)的四处边缘呈圆弧形，四处圆弧的弧度与钽坩埚圆筒(2)的内侧面的弧度一致。

5.一种非粘接籽晶式钽坩埚生长晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在原料放置区(6)与晶体生长区(5)内填充与钽坩埚圆筒(2)内径尺寸相同的石墨软毡圆片和石墨纸圆片，将坩埚整体放入石墨加热器和石墨保温结构(4)中，随后放入感应炉中加热，高温碳化，将钽坩埚碳化后得到的碳化钽坩埚；

步骤二：钽坩埚碳化完成后，在碳化钽坩埚的原料放置区放(6)放入氮化铝原料(7)，将坩埚整体放入石墨加热器和石墨保温结构(4)中，放入感应炉中高温加热，将松散的氮化铝粉料烧结，形成凝结的氮化铝原料陶瓷体；

步骤三：氮化铝原料烧结后，将籽晶(8)放置在位于底部的碳化钽圆片(1)上，碳化十字钽薄片(3)横架在钽坩埚圆筒(2)内壁上，将氮化铝原料陶瓷体放在十字钽薄片(3)上，将碳化钽坩埚整体放入石墨加热器和石墨保温结构(4)中，放入感应炉中高温加热，从而得到生长的氮化铝单晶晶体，生长结束后取下氮化铝晶体。

6.根据权利要求5所述的一种非粘接籽晶式钽坩埚生长晶体的方法，其特征在于：步骤一的具体实现步骤是：

步骤1：清洁工作：使用丙酮对钽坩埚、钽圆片(1)和十字钽薄片(3)进行清洁，使用吸尘器、酒精对反应炉内部进行清洁，不留死角，清洁彻底；

步骤2：准备石墨软毡圆片和石墨纸圆片，按照钽坩埚圆筒(2)内径的尺寸，裁剪出若干个石墨软毡圆片，将十字钽薄片(3)放入坩埚后，将石墨软毡圆片垫进坩埚中，直到堆叠的石墨软毡圆片达到两处坩埚端口处位置，在按照坩埚口的内径和外径裁剪出四片石墨纸圆片，将与内径尺寸相同的两个石墨纸圆片垫进坩埚口内石墨软毡圆片外面，随后盖好上下两端钽圆片(1)，在按照钽坩埚侧面的尺寸裁剪出一片矩形石墨纸片，按照石墨加热器的侧面的尺寸裁剪一片矩形石墨软毡片；

步骤3：坩埚组装：将两个与外径尺寸相同的石墨纸圆片垫在钽圆片(1)外面，将矩形石墨纸圆片围在钽坩埚侧面，随后将其放进石墨加热器中，将裁好的石墨软毡片围在石墨加热器侧面，随后放入石墨保温结构(4)中；

步骤4：钽坩埚碳化：将步骤3中组装后的钽坩埚整体放入反应炉的底座上，关闭炉体，打开冷水机通入循环水，使用机械泵或分子泵抽真空直至将炉体内压力抽至10^-3Pa，打开电源柜的电源逐步在感应线圈内增加功率，对石墨保温结构(4)整体加热，将温度升高至1900℃，恒定功率，补充N₂恒定压力下保温30小时，保温结束后采用逐级降低功率的方法将功率降到最低，在关闭电源柜，之后3～4小时内保持冷却水循环；

步骤5：开炉、取出钽坩埚并清洁：开炉取出石墨保温结构(4)整体，待其内部温度彻底降至室温后打开石墨保温架构(4)和石墨加热器取下碳化钽坩埚，打开上下两个碳化钽圆片(1)清理掉碳化钽坩埚内的沉积物，使用砂纸打磨两侧碳化钽坩埚圆筒(2)口处，尝试将碳化钽圆片(1)盖上观察缝隙是否过大，如果有缝隙还需继续对碳化钽圆片(1)和坩埚口处进行打磨。

7.根据权利要求5所述的一种非粘接籽晶式钽坩埚的应用方法，其特征在于：步骤三的具体实现步骤是：

步骤1：清洁工作，使用丙酮对碳化钽坩埚、碳化钽圆片(1)和碳化十字钽薄片(3)进行清洁，使用吸尘器、酒精对反应炉内部进行清洁，不留死角，清洁彻底；

步骤2：准备石墨软毡圆片和石墨纸圆片：首先检查钽坩埚碳化过程结束后留下的石墨软毡圆片、石墨纸圆片经过高温后是否发生变形、损耗，确定是否可以在接下来的高温烧结中继续使用，如果可以继续使用的将它预备在原来的位置上，如果不能使用，按照碳化后钽坩埚内径的尺寸裁剪出新的石墨软毡片或石墨纸片；

步骤3：放置籽晶：取一片清洁好的碳化钽圆片(1)置于坩埚底部的位置，将籽晶(8)放在碳化钽圆片(1)上使籽晶(8)与圆片中心重合；

步骤4：放入原料：可在上步骤的碳化钽圆片(1)下方垫上石墨纸圆片，将他们放入石墨加热器的内部底面，在碳化钽坩埚圆筒(2)侧面围上矩形石墨纸圆片，放入石墨加热器内部的碳化钽圆片(1)上，放置碳化钽坩埚圆筒(2)时将内径大的一端朝上，之后将碳化后的碳化十字钽薄片(3)放入坩埚中，横架在坩埚内壁阶梯的位置，再把烧结后的氮化铝原料陶瓷体清理掉浮灰和碎渣，放入坩埚内的碳化十字钽薄片(3)上，这样碳化十字钽薄片(3)起到支撑件的作用，将氮化铝原料陶瓷体支撑在坩埚上部；

步骤5：坩埚组装：将另一个碳化钽圆片(1)放在坩埚顶端作为坩埚盖，在坩埚盖上方放一片石墨纸圆片，组装好石墨加热器后，将石墨加热器侧面围上矩形石墨软毡片，然后将它们放入石墨保温结构(4)之中；

步骤6：高温加热制备氮化铝单晶晶体：将坩埚整体放入反应炉的底座上，关闭炉体，打开冷水机通入循环水，使用机械泵与分子泵抽真空直至将路体内压力抽纸10^-3Pa，打开电源柜逐步在感应线圈内增加功率，对石墨保温结构(4)整体加热，将温度升高至2100℃～2200℃，恒定功率，补充N₂恒定压力吸保温近100个小时，保温结束后采用逐级降低功率的方法将功率降到最低，在关闭电源柜，之后在3～4小时内保持冷却水循环；

步骤7：开炉、取出坩埚并清洁：开炉取出石墨保温结构(4)整体，待其内部温度彻底降至室温后打开石墨保温结构(4)和石墨加热器取下碳化钽坩埚，打开上下两个碳化钽圆片(1)，取出烧结后的氮化铝原料陶瓷体和下方碳化钽盖上的氮化铝单晶晶体，清理掉坩埚内、碳化十字钽薄片(3)和两个钽圆片(1)上的浮灰或碎渣以及一些沉积物。