[发明专利]一种含铜催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010280557.0 | 申请日: | 2020-04-10 |
公开(公告)号: | CN113509937B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
发明(设计)人: | 李兴田;陈海波;冯明;李忠于;黄伟;黄霞 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08;B01J23/83;B01J23/889;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铜催化剂,其特征是所述催化剂包含铜,锌,铝,碱土金属和过渡金属组分,其中铜质量含量为25.0%~70.0%,锌质量含量为5.0%~40.0%,铝质量含量为5.0%~30.0%,碱土金属质量含量为0.1%~5%,过渡金属质量含量为0.1%~5%;
所述含铜催化剂的制备方法, 其特征在于先将Cu、Zn、过渡金属配置成混合溶液,与碱液1并流共沉淀得到母体前驱体,老化后转移至密闭容器中进行减压蒸氨,洗涤,制得催化剂母体;在配制好的Al-碱土金属混合溶液中加入乳化剂进行乳化反应,然后在搅拌条件下缓慢滴加碱液2到Al-碱土金属混合溶液中,老化后转移至密闭容器中进行减压蒸氨,洗涤,制得载体;将母体和载体混合打浆,老化,去离子水洗涤,过滤,溶剂洗涤,干燥,加入润滑剂和造孔剂造粒,先在低温下预煅烧,控制滤饼烧失量,再在高温下快速二次煅烧,加入粘结剂和成型助剂,压片成型制得含铜催化剂。
2.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述Cu-Zn-过渡金属混合溶液为0.1mol/L~1mol/L混合硝酸盐、醋酸盐或草酸盐溶液,Al-碱土金属混合溶液为0. 1 mol/L~1mol/L的铝硝酸盐、醋酸盐或草酸盐溶液,碱液1为碳酸铵、草酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种;碱液2为氨水、碳酸氢铵、草酸铵、碳酸铵中的一种或几种,碱土金属为镁、钙、锶、钡中的一种或几种,过渡金属为锆、锰、钛、镧、铈中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述母体沉淀条件为沉淀温度为50℃~90℃,沉淀pH值为7.2~7.8,老化温度为50℃~90℃,终点pH值为7.0,老化时间为30 min ~120min。
4.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述乳化剂为聚乙二醇、甘油、聚丙烯酰胺中的一种,乳化剂质量含量为1%~3%;所述乳化反应温度为0℃~50℃,反应时间为10min ~30min。
5.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述混合打浆条件为打浆温度为50℃~90℃,老化时间为30 min ~120min,经去离子水洗至溶液电导率小于10 μs/cm。
6.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述减压蒸氨,压力为0.01MPa~0.08MPa。
7.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述溶剂洗涤用溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述造孔剂为碳酸铵、草酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种,质量含量为1%~5%;所述粘结剂为石墨、田菁粉、硅藻土或纤维素中的一种或几种,加入量为粒子质量的0.5%~10%,0.5%~3%的水为成型助剂。
9.根据权利要求1所述含铜催化剂, 其特征在于所述预煅烧温度为250℃~300℃,预煅烧时间为60 min ~120min,二次烧温度为350℃~400℃,煅烧时间为10 min ~20min。
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