[发明专利]一种镶嵌试样的制备及无损回收方法有效
申请号: | 202010302174.9 | 申请日: | 2020-04-16 |
公开(公告)号: | CN111505035B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 杨晶晶;杨熙娴;范学领;赵文哲 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | G01N23/2202 | 分类号: | G01N23/2202;G01N23/2251;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/36;B08B3/08 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 何会侠 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 镶嵌 试样 制备 无损 回收 方法 | ||
1.一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,以热固性环氧树脂为镶嵌材料对待镶嵌试样进行镶嵌,完成镶嵌试样的制备;根据微观形貌观测要求,对镶嵌试样进行切割和磨抛处理;完成对试样的微观形貌观测后,使用醇类小分子溶剂降解镶嵌材料,待完全降解后取出试样清洗和烘干,实现试样的无损回收,以备再利用;
所述热固性环氧树脂为戊二酸酐固化的热固性环氧树脂;
所述戊二酸酐固化的热固性环氧树脂的制备方法为:以双酚A二缩水甘油醚为环氧单体,以戊二酸酐为固化剂,双酚A二缩水甘油醚和戊二酸酐以1:(1-2)的摩尔比混合;以(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺为促进剂,用量为双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐质量和的0.3%-2%;三者均匀混合;
所述醇类小分子溶剂为乙二醇或丙二醇;
所述镶嵌材料的降解方法为:镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10),将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中,然后将反应容器密封,置于常压下160-200℃环境中2-50h。
2.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述待镶嵌试样至少在常压下160℃、保温时长50h的条件下不发生材料组织及性能的变化。
3.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述镶嵌方法为:在镶嵌模具内壁喷上脱模剂,再向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料;然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中,再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样;然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h。
4.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述反应容器能够密封且能够耐受300℃。
5.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,具体方法包括如下步骤:
第一步,准备待镶嵌试样:通过超声清洗方式将待镶嵌试样清洗干净,然后烘干;
第二步,制备镶嵌材料:将双酚A二缩水甘油醚、戊二酸酐按摩尔比1:(1-2)均匀混合,然后以两者质量和的0.3%-2%加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺,并将三者均匀混合;
第三步,镶嵌:在镶嵌模具内壁喷上脱模剂;然后向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料;然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中,再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样;然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h,保证镶嵌材料完全固化;
第四步,完成试样微观形貌观测;
第五步,回收试样:镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10),将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中,然后将反应容器密封,置于常压下160-200℃环境中2-50h;待镶嵌材料完全降解后,取出试样,使用无水乙醇清洗,然后烘干,完成试样无损回收。
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