[发明专利]一种镶嵌试样的制备及无损回收方法有效

专利信息
申请号: 202010302174.9 申请日: 2020-04-16
公开(公告)号: CN111505035B 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 杨晶晶;杨熙娴;范学领;赵文哲 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: G01N23/2202 分类号: G01N23/2202;G01N23/2251;G01N1/28;G01N1/32;G01N1/36;B08B3/08
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 何会侠
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 镶嵌 试样 制备 无损 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,以热固性环氧树脂为镶嵌材料对待镶嵌试样进行镶嵌,完成镶嵌试样的制备;根据微观形貌观测要求,对镶嵌试样进行切割和磨抛处理;完成对试样的微观形貌观测后,使用醇类小分子溶剂降解镶嵌材料,待完全降解后取出试样清洗和烘干,实现试样的无损回收,以备再利用;

所述热固性环氧树脂为戊二酸酐固化的热固性环氧树脂;

所述戊二酸酐固化的热固性环氧树脂的制备方法为:以双酚A二缩水甘油醚为环氧单体,以戊二酸酐为固化剂,双酚A二缩水甘油醚和戊二酸酐以1:(1-2)的摩尔比混合;以(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺为促进剂,用量为双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐质量和的0.3%-2%;三者均匀混合;

所述醇类小分子溶剂为乙二醇或丙二醇;

所述镶嵌材料的降解方法为:镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10),将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中,然后将反应容器密封,置于常压下160-200℃环境中2-50h。

2.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述待镶嵌试样至少在常压下160℃、保温时长50h的条件下不发生材料组织及性能的变化。

3.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述镶嵌方法为:在镶嵌模具内壁喷上脱模剂,再向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料;然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中,再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样;然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h。

4.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,所述反应容器能够密封且能够耐受300℃。

5.根据权利要求1所述的一种镶嵌试样的制备及无损回收方法,其特征在于,具体方法包括如下步骤:

第一步,准备待镶嵌试样:通过超声清洗方式将待镶嵌试样清洗干净,然后烘干;

第二步,制备镶嵌材料:将双酚A二缩水甘油醚、戊二酸酐按摩尔比1:(1-2)均匀混合,然后以两者质量和的0.3%-2%加入(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺,并将三者均匀混合;

第三步,镶嵌:在镶嵌模具内壁喷上脱模剂;然后向镶嵌模具内缓缓注入部分配制好的镶嵌材料;然后将待镶嵌试样置于镶嵌模具中,再缓缓注入剩余镶嵌材料直至完全浸没待镶嵌试样;然后将镶嵌模具置于常压下100-150℃环境中2-10h,保证镶嵌材料完全固化;

第四步,完成试样微观形貌观测;

第五步,回收试样:镶嵌材料与醇类小分子溶剂的质量比为1:(2-10),将镶嵌试样完全浸没于醇类小分子溶剂中,然后将反应容器密封,置于常压下160-200℃环境中2-50h;待镶嵌材料完全降解后,取出试样,使用无水乙醇清洗,然后烘干,完成试样无损回收。

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