[发明专利]一种镶嵌试样的制备及无损回收方法

说明书

本发明公开了一种镶嵌试样的制备及无损回收方法：以戊二酸酐固化的热固性环氧树脂为镶嵌材料对待镶嵌试样进行镶嵌，完成镶嵌试样的制备；根据微观形貌观测要求，对镶嵌试样进行切割和磨抛等处理；完成对试样的微观形貌观测后，使用乙二醇或丙二醇等醇类小分子溶剂降解镶嵌材料，待完全降解后取出试样清洗和烘干，实现试样的无损回收，以备再利用。本发明方法避免了试样回收过程中对试样的机械处理，保证了试样的完好性；同时能够实现镶嵌材料的完全降解，有效避免镶嵌材料在试样表面及内部的残留。

技术领域

本发明属于镶嵌材料技术领域，具体涉及一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，适用于耐温(160℃)材料微观形貌观测前后的试样制备及试样回收再利用。

背景技术

材料的微观形貌特征很大程度上影响着材料的性能，同时，随着材料加工精度的不断提高，研究者们对材料微观形貌的观测需求也日益提升。其中，借助扫描电子显微镜观测材料微观形貌已被广泛应用于各个领域，这对于改善材料制备工艺、探究材料服役过程微观形貌演化规律及预测材料使用寿命等均具有重要意义。

在借助扫描电子显微镜观测材料微观形貌之前，需对较小试样、不易夹持试样、不规则试样及需要机械处理(如切割、磨抛等)的试样进行镶嵌处理，起到固定、支撑及保护试样的作用。目前市面上广泛应用的镶嵌材料主要有酚醛树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及密胺树脂等热固化树脂。

但利用上述镶嵌材料镶嵌的试样均面临一个巨大的挑战——难以实现镶嵌材料的完全去除。这导致在对试样进行微观形貌观测之后，无法实现试样的无损回收再利用，难以对当前试样进行原位及准原位实验。目前试样回收再利用的方法主要有以下两种：(1)机械处理：利用切割、磨抛等机械处理方式去除镶嵌材料；(2)高温处理：用丙酮等浸泡镶嵌试样表面，然后用热风枪加热至镶嵌树脂软化点，再用塑料刮刀刮去镶嵌树脂。若拟对试样进行准原位实验，则只能使用对同一批次的多个试样，一部分进行微观形貌观测，另一部分进行进一步的实验。但上述两种方法均存在一些问题：机械处理方法在去除镶嵌材料的过程中，易破坏试样的完整性，同时不可避免地存在镶嵌材料残留的问题，尤其对于表面不规则及多孔的试样而言，镶嵌材料残留的问题更加突出。关于高温处理方法，首先，丙酮有毒性、易燃，且在热处理过程中环氧蒸汽对人体皮肤及粘膜具有刺激性；其次，在使用刮刀去除镶嵌材料的过程中，易损伤试样表面，且对于表面不规则及多孔的试样而言，同样难以避免严重的镶嵌材料残留问题。而对于准原位实验而言，即使使用同一批次的多个试样，也会不可避免地引入误差；同时若试样稀少或贵重，多试样实验显然难以实现。

发明内容

为解决现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，避免对试样的机械处理，保证试样的完好性；同时实现镶嵌材料的完全降解，有效避免镶嵌材料在试样表面及内部的残留。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种镶嵌试样的制备及无损回收方法，以热固性环氧树脂为镶嵌材料，对待镶嵌试样进行镶嵌，完成镶嵌试样的制备；根据微观形貌观测要求，对镶嵌试样进行切割和磨抛处理；完成对试样的微观形貌观测后，使用醇类小分子溶剂降解镶嵌材料，待完全降解后取出试样清洗和烘干，实现试样的无损回收，以备再利用。

所述待镶嵌试样至少在常压下160℃、保温时长50h的条件下不发生材料组织及性能的变化。

所述热固性环氧树脂为戊二酸酐固化的热固性环氧树脂。

所述戊二酸酐固化的热固性环氧树脂的制备方法为：以双酚A二缩水甘油醚为环氧单体，以戊二酸酐为固化剂，双酚A二缩水甘油醚和戊二酸酐以摩尔比1:(1-2)均匀混合；以(2,4,6)-三(二甲胺基甲基)苯酚或N,N-二甲基苄胺为促进剂，用量为双酚A二缩水甘油醚与戊二酸酐质量和的0.3％-2％；三者均匀混合。