[发明专利]一种氟硅酸除氯的方法

说明书

本发明公开了一种氟硅酸除氯的方法，包括：选取氟硅酸质量浓度为5.08‑42.15%、氯离子质量浓度为2.28‑6.31%的磷酸副产的氟硅酸；电极阴极材料为碳板，阳极材料选碳板或钛合金板为基材表面镀钌或铱等稀有金属，电解池材质为聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯，氟硅酸在电极间距5厘米，电压5.5‑8V，电流3.11‑5.24A，电解时间120‑240min。电解过程中有4.22‑27.11%的水被电解为氧气和氢气从氟硅酸中逸出。本发明氯脱除率高，工艺流程短，设备投入少，操作简便。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种氟硅酸除氯的方法。

背景技术

氟硅酸作为磷复肥行业的主要副产品，纯度是实现其高效和高附加值利用的基础。而磷酸副产氟硅酸中杂质种类多而繁，氯元素以难去除、影响大而著称，因此对氯的脱除研究至关重要。氯与氟同族并且性质相似，很难用常规方法有效去除。

国外氟硅酸的纯化主要有以下几种方法：德国专利1,243,802和1,095,859(Barlow et al. , 1971, Stevens et al. , 1967)采用45-55% P2O5的磷酸来提纯15-20%氟硅酸，可以得到30%左右浓度的氟硅酸，此方法的只是使氟硅酸浓度有了一定的提高，并没有从根本上脱除氯元素。美国专利3,645,678 (W. R. Parish et al. , 1972)则采用90%以上的浓硫酸使氟硅酸脱水，生成四氟化硅，四氟化硅挥发出来后，用稀氟硅酸吸收，即得浓度在40-60%间较纯的氟硅酸，此方法成本高、将氟硅酸脱水生成四氟化硅气体用稀氟硅酸吸收，同时氯化氢气体亦被吸收，氯并没有得到有效脱除。Tomaszewska(M.Tomaszewska, 2000) 采用膜蒸馏法（membrane distillation）对粗氟硅酸进行浓缩提纯，净化效果较好，但工艺复杂，设备腐蚀严重、氯仍然没有得到有效去除。这几种方法均是在浓缩的同时对氟硅酸进行提纯，故工艺较复杂，投资大。多数要将氟硅酸分解成四氟化硅后进行吸收处理提纯，并且这几种方法对易挥发的轻组分如氯从氟硅酸中的分离效果不明显。

国内对氟硅酸的纯化主要采用改性活性炭吸附法、蒸馏冷却法等。活性炭吸附法对除去氟硅酸中的氯有一定的效果，但在吸附杂质的同时也吸附走一定量的氟硅酸，造成氟硅资源浪费并且活性炭的再生利用存在较大困难。蒸馏冷却法的缺点在于含氯氟硅酸加热后分解，气相生成四氟化硅、氟化氢及氯化氢，并非以氟硅酸分子及氯化氢存在，四氟化硅沸点-65摄氏度很难进行冷凝，且用水或磷酸吸收后氯化氢也被吸收下来并没有达到去除目的，又有大量二氧化硅生成堵塞设备。以上两种方法能耗成本高且并没有从根本上脱除氟硅酸中的氯。

发明内容

本发明的目的在于克服上这缺点而提供的一种氯脱除率高，工艺流程短，设备投入少，操作简便的氟硅酸除氯方法。

本发明的一种氟硅酸除氯的方法，包括以下步骤：

（1）选取氟硅酸质量浓度为5.08-42.15%、氯离子质量浓度为2.28-6.31%的磷酸副产的氟硅酸；

（2）电极阴极材料为碳板，阳极材料选碳板或钛合金板为基材表面镀钌或铱等稀有金属，电解池材质为聚丙烯、聚乙烯或聚四氟乙烯，氟硅酸在电极间距5厘米，电压5.5-8V，电流3.11-5.24A，电解时间120-240min。

上述的一种氟硅酸除氯的方法，其中：电解过程中有4.22-27.11%的水被电解为氧气和氢气从氟硅酸中逸出。