[发明专利]一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法，其先将端羟基聚丁二烯溶解于甲苯中，再加入有机钛催化剂，然后加入三乙胺后在搅拌条件下反应得到混合溶液，将混合溶液离心分离去除沉淀后得到溶液A；接着向溶液A中加入正己基异氰酸酯进行反应，然后加入等体积的甲醇后过滤得到沉淀B，然后向沉淀B中加入水，在搅拌条件下加热至70℃恒温，待沉淀B完全溶解后快速冷却至室温得到混合物C，接着在混合物C中加入高纯氧化钙进行反应得到混合物D；然后将混合物B缓慢加热至60～70℃，然后过滤得到沉淀E和滤液，将沉淀E真空干燥得到纳米氢氧化钙。本方法便于在生产过程中控制纳米氢氧化钙的晶型和结构，获得高活性的纳米氢氧化钙产品。

技术领域

本发明属于氢氧化钙生产技术领域，具体涉及一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法。

背景技术

氢氧化钙是一种强碱，具有杀菌与防腐能力，在工业中有广泛的应用。它是常用的建筑材料，也用作杀菌剂和化工原料等。目前常用的氢氧化钙制备方法有石灰消化法，即将石灰石在煅烧成氧化钙后，经精选与水按比例消化，生成氢氧化钙料液经净化分离除渣，再经离心脱水，干燥筛选得到氢氧化钙成品；或者将氯化钙溶于水中，加热后加入滤过的氢氧化钠溶液反应得到氢氧化钙，所得浆状混合物经抽滤后洗涤，再氢氧化钠水溶液洗去大量氯离子后得到氢氧化钙成品。但是通过上述方法得到的氢氧化钙粉体形状不规则，粒径较大，有时为了获得具有高比表面积的纳米氢氧化钙，会进行进一步的优化，如申请号为CN201510931831.5的中国发明专利申请中公开了一种纳米氢氧化钙粉体的制备方法，包括以下步骤：a)将分散剂与表面活性剂按比例混合在液体介质中，形成溶解液；b)将溶解液、高纯氧化钙和消泡剂在球磨机中进行反应，形成悬浮浆体；c)对浆体进行喷雾机干燥，球磨打散，得到纳米级氢氧化钙粉体。该发明制备的纳米氢氧化钙粉体的产品产量高，质量稳定，粒径分布窄，且反应条件容易控制，适合工业化生产。但是目前纳米氢氧化钙的制备方法都侧重在控制纳米氢氧化钙的粒径方面，忽略了对纳米氢氧化钙晶型的控制，不同方法制备得到的纳米氢氧化钙会呈现出千差万别的结构和晶型，不同的结构和晶型又会影响纳米氢氧化钙的应用，有的结构还会限制其应用。

发明内容

针对上述不足，本发明公开了一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法，便于在生产过程中控制纳米氢氧化钙的晶型和结构，获得高活性的纳米氢氧化钙产品。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种高活性纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：

（1）将端羟基聚丁二烯溶解于甲苯中，再加入有机钛催化剂，然后加入三乙胺后在搅拌条件下反应12～24h得到混合溶液，将混合溶液离心分离去除沉淀后得到溶液A；所述端羟基聚丁二烯的质量与甲苯的体积比为（0.12～0.15）g:1ml，所述有机钛催化剂和端羟基聚丁二烯的质量比为（3～4）:1，所述端羟基聚丁二烯的质量与三乙胺的体积比为（5～6）g:1ml；

（2）向溶液A中加入正己基异氰酸酯进行反应24～32h，然后加入等体积的甲醇后过滤得到沉淀B，然后向沉淀B中加入水，在搅拌条件下加热至70℃恒温，待沉淀B完全溶解后快速冷却至室温得到混合物C，在所述混合物C中水与沉淀B的质量比1:（0.05～0.1），接着在混合物C中加入高纯氧化钙进行反应，在开始加入高纯氧化钙15～20min以后再分别加入硬脂酸盐和尿素，待高纯氧化钙、硬脂酸盐和尿素加入完成后继续进行反应50～90min，得到混合物D；所述正己基异氰酸酯与端羟基聚丁二烯的摩尔比为（80～100）:1，所述高纯氧化钙的加入量为水的质量的20～30%，所述高纯氧化钙、硬脂酸盐和尿素的质量比为1:（0.01～0.02）:（0.01～0.02）；

（3）将混合物D缓慢加热至60～70℃，然后过滤得到沉淀E和滤液，将沉淀E真空干燥得到纳米氢氧化钙。

进一步的，步骤（1）中所述有机钛催化剂为三氯化环戊二烯基钛、三氯化五甲基环戊二烯基钛、五甲基茂基三苄氧基钛中的任意一种。

进一步的，步骤（1）中搅拌速度为100～200r/min。