[发明专利]一种双相结构高熵合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种双相层状结构高熵合金的制备方法，其特征在于采用直流溅射交替沉积软相和硬相层，两相呈交替的层状分布，调控软相和硬相体积比和晶粒尺寸，然后再进行真空退火处理，获得双相层状结构高熵合金。其中硬相保证了合金的高强度，软相为合金提供了良好的塑性，通过软硬两相的协调约束变形，提高合金的应变硬化能力，此外，高密度的相界面可有效阻碍位错运动，位错在界面处塞积，产生界面强化，保证了合金的高硬度与高塑性。本发明方法操作简单，重复性好，清洁无污染，实现效果良好，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种高强度高塑性的双相结构高熵合金的制备方法，通过调控相体积比、晶粒尺寸和相分布，实现兼具高强度与高塑性的力学特性。

技术背景

高熵合金是由五种或五种以上的元素按照等或近等原子比合金化而成的一种简单固溶体结构合金，具有优异的力学与物理特性，近年来成为国内外材料科学领域的研究热点之一。受晶格畸变与迟滞扩散等效应的影响，高熵合金具有高强度、高耐磨性、耐腐蚀以及良好的耐高温性等，这使得高熵合金作为结构材料或防护涂层具有广泛的应用前景。与传统合金一样，高熵合金的性能依旧由其组成相与微观结构决定。

固溶体相结构类型直接决定高熵合金的力学特性，面心立方(fcc)与体心立方(bcc)结构是高熵合金中最常见的两种固溶体相，其形成与合金的主元成分紧密相关，前者主要是由多种3d过渡族金属混合形成，后者多为难熔金属组成。通常fcc结构高熵合金具有更高的塑性与加工硬化能力，但是屈服强度低，而bcc结构高熵合金的强度更高，但塑性差。相比单相固溶体，双相高熵合金可兼具高强度与高塑性，具有更加优异的综合力学性能，有效可控的制备出双相高熵合金是当前亟需研究的关键科学问题。

目前制备双相高熵合金的方法，主要有两种，一种是通过应力驱动相变，从而形成双相结构，该方法适用性有限，只有对于易发生应力驱动相变的高熵合金有效，而且无法调控相的分布；另一种是通过在基体中沉淀析出第二相，形成双相结构，该方法无法对相体积比和相分布进行精确调控，而且工艺复杂。因此亟需研发一种对双相高熵合金相体积比、特征尺寸和相分布进行精确调控的制备方法，获得兼具高强度与高塑性的综合力学性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种兼具高强度与高塑性的双相结构高熵合金的制备方法，利用磁控溅射法交替沉积相体积比和特征尺寸可控调节的双相高熵合金，并且能将不同单相高熵合金组合成双相高熵合金，提高合金的强度和塑性。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种双相层状结构高熵合金的制备方法，其特征在于，采用直流溅射交替沉积软相(例如fcc相)和硬相层(例如bcc相)，两相呈交替的层状分布，精确调控软相和硬相体积比和晶粒尺寸，然后再进行真空退火处理，获得双相层状结构高熵合金。其中硬相层主要提供合金的高强度，软相层保证了合金的良好塑性，从而兼具高强度与高塑性。

采用多靶直流磁控溅射法，溅射靶材分别为纯度99.9wt％的CoCrNi、CoCrNiFeMn、NbMoTaW、TiZrHfNbTa和NbTiVTa，基体为单晶Si或抛光金属Cu、Ti、Fe等。

具体步骤为：

步骤1，在镀膜之前，先将衬底进行超声清洗；为了除去靶材表面的污渍等，保证薄膜的纯度，对靶材进行的预溅射，其中预溅射本底真空为1.0×10^-3至1.0×10^-5Pa，工作压力为0.8-1.2Pa(以下溅射沉积硬相层和软相层的参数相同)；

步骤2，溅射沉积一层bcc结构的硬相层，其中溅射功率为100-500W(实验室)，工业应用中溅射功率一般为2kW-20kW；

步骤3，溅射沉积一层fcc结构的软相层，其中溅射功率为100-500W(实验室)，工业应用中溅射功率一般为2-20kW；