[发明专利]一种从茶树油中萃取1,8-桉叶素的方法有效

专利信息
申请号: 202010437974.1 申请日: 2020-05-21
公开(公告)号: CN111689981B 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 宋航;李福林;王小东;张晶;姚舜 申请(专利权)人: 成都市明典世家生物科技有限公司
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08;C11B9/02;B01D11/04
代理公司: 成都东恒知盛知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51304 代理人: 何健雄;廖祥文
地址: 610000 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 茶树 萃取 桉叶素 方法
【说明书】:

发明公开了一种从茶树油中萃取1,8‑桉叶素的方法,以1‑烷基‑3‑甲基咪唑乳酸盐或胆碱双阳离子丙二酸盐作为离子液体相,与油相进行混合,在常压和适宜温度范围进行萃取;到达相平衡后,静置分层,1,8‑桉叶素从油相中被选择性的萃取到离子液体相,然后分离上层茶树精油相与含有其他组分的下层离子液体相。收集萃取后的离子液体相,与水进行混合,进行反萃取。达到相平衡后,静置分层,上层油相主要成分是1,8‑桉叶素,下层水相为离子液体水溶液,经过闪蒸除水之后,离子液体可进行回用。本方法采用难挥发,易回收利用的萃取剂,选择性好,条件温和,操作简单,相比传统的去除1,8‑桉叶素的方法更加节能。

技术领域

本发明涉及天然活性成分分离技术领域,具体涉及一种从茶树油中萃取1,8-桉叶素的方法。

背景技术

茶树油原产于澳大利亚,具有良好的广谱杀菌抑菌作用和促进伤口愈合的功效,是一种可替代抗生素的优良天然抗菌剂。同时茶树油还具有良好的抗氧化作用和优秀的皮肤渗透功能,是优秀的天然护肤油脂。茶树精油被列为“十种用途最多,最有用的精油”之一。已鉴定出茶树油中含有100多种化合物,代表性成分是松油烯-4-醇、α-松油烯、1,8-桉叶素等。其中,1,8-桉叶素在适宜浓度下能够和松油烯-4-醇协同抗菌、杀虫,同时一定浓度的1,8-桉叶素表现出止咳平喘、消炎的作用。但是较高浓度的1,8-桉叶素存在,会对某些人群产生皮肤和粘膜刺激,出现过敏反应。所以中国GB 1886.270-2016标准中明确要求1,8-桉叶素在茶树精油中质量分数应该低于15%,从而减少由1,8-桉叶素引起的茶树精油过敏反应。

因此需要对茶树粗油中的1,8-桉叶素进行选择性的萃取,一方面实现茶树油的精制,达到相关的行业标准;另一方面可以实现1,8-桉叶素的富集,进而通过后续技术得到具有一系列生理药理活性的高纯度1,8-桉叶素。

目前将茶树粗油中1,8-桉叶素去除,原理上可采用精馏方法。但各组分的常沸点均较高(大于140℃),而茶树油中含有大量不稳定的单萜烯类物质如γ-松油烯,在此温度下容易发生聚合或者分解。为此,实际操作不得不采用减压或真空精馏,以显著降低蒸发温度。但真空精馏会导致一系列问题,例如在减压条件下各组分的沸点差缩小,分离难度增大,需要更多的塔板数;真空精馏对全套设备的耐压、密闭及机械强度提出了更高的要求,尤其是需要持续消耗大量的动力(电)维持真空度。即使如此,实际操作条件的塔温度仍然较高(例如塔釜温度大于130℃,塔顶温度大于100℃)。所以,精馏尤其是真空精馏方法除了热能和动力消耗很大外,其安全性、经济性均不理想。

此外,由于茶树精油中成分非常复杂,有100多种组分,通过真空精馏得到的1,8-桉叶素馏分段通常大量含有与1,8-桉叶素沸点相同或接近的单萜烯,比如γ-松油烯,使1,8-桉叶素的纯度和品质降低。而这些组分一般很难通过精馏等常规手段进行去除。因此精馏法虽然可以实现茶树油的精制,将1,8-桉叶素去除,但是该法能耗较高,且一般很难保证精馏得到的1,8-桉叶素的纯度,制约了该产品的质量水平和经济性。

常温、常压下的液液萃取具有比真空精馏很显著的优势。例如有研究者探讨了苯酚在一定条件下与1,8-桉叶素进行络合,进而实现1,8-桉叶素和单萜烯的选择性分离。但是该方法并不能实现1,8-桉叶素与松油醇类物质(茶树精油主要有效成分)的选择性分离,该方法不能用于茶树油中1,8-桉叶素的选择性萃取。而且有毒有害物质苯酚的使用对最终产品生物安全性也会产生影响。

发明内容

本发明的目的是针对现有的将茶树油中1,8-桉叶素去除的方法能耗高,1,8-桉叶素产品纯度低等问题,提供了一种从茶树油中萃取1,8-桉叶素的方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种从茶树油中萃取1,8-桉叶素的方法,所述方法以含有1,8-桉叶素的茶树油作为油相,以咪唑类或胆碱类离子液体作为离子液体相,利用离子液体通过液液选择性萃取茶树油中的1,8-桉叶素。

进一步的,所述方法包括如下步骤:

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