[发明专利]以配体聚合物为载体的高负载量单原子催化剂的制备方法在审
申请号: | 202010458923.7 | 申请日: | 2020-05-27 |
公开(公告)号: | CN113731493A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 唐海涛;潘英明;任世丞;庞丽萍;黄文雍;李文豪 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/10;C08F130/02 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 覃永峰 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 载体 负载量 原子 催化剂 制备 方法 | ||
1.以配体聚合物为载体的高负载量单原子催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法的通式如下:
通式中,R=烷基、烷氧基或氟;X=氯、溴或碘;M=钴、铑或钯。
2.根据权利要求1所述的以配体聚合物为载体的高负载量单原子催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在圆底烧瓶中加入甲基三苯基溴化膦(1eq.),在氩气氛围下放入0℃的冷肼中,加入40ml的四氢呋喃溶液,并缓慢滴加正丁基锂,在冷肼中反应半个小时后,缓慢滴加化合物A(1eq.),搅拌反应4-5小时,然后用饱和氯化铵溶液进行淬灭,萃取干燥后蒸发溶剂,快速柱层析分离得到纯化合物B;
(2)将镁粒(1.1eq.)放入圆底烧瓶中,在氩气氛围下,将溶有碘单质的四氢呋喃溶液加入圆底烧瓶中,并加热处理,观察到液体颜色逐渐变为白色时,再将化合物B(1eq.)加入四氢呋喃溶液进行稀释处理,缓慢滴加入反应瓶中,反应30分钟;
(3)将反应瓶放入0℃的冷肼中,取三氯化磷溶液加入四氢呋喃中进行稀释处理,缓慢滴加入反应液中,反应30分钟后,在室温下再反应4-5小时,然后用饱和氯化铵溶液进行淬灭,萃取后蒸发溶剂,快速柱层析分离得到纯化合物C;
(4)将化合物C与偶氮二异丁腈,在氩气保护下加入四氢呋喃溶液,在100℃下进行共聚反应24小时,抽滤,用乙酸乙酯洗涤3次,真空干燥,得到取代三苯基膦多孔聚合物,再根据需要与不同类型的金属进行负载,制备出含取代基的三苯基膦多孔有机聚合物为载体的高负载量单原子催化剂。
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