[发明专利]一种2,2’-联喹啉类化合物及其一锅制备方法有效
申请号: | 202010465462.6 | 申请日: | 2020-05-28 |
公开(公告)号: | CN111533689B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 祝艳平;梁菲菲;王文静;许雨宁;陈怡健;程天伟;栾国庆;李晓龙 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C07D215/20 | 分类号: | C07D215/20;C07D215/06;C07D215/18 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 马国冉 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 喹啉 化合物 及其 一锅 制备 方法 | ||
1.一种2,2’-联喹啉类化合物的一锅制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)在催化剂碘单质催化下,化合物1与碘单质预先进行接触,得到接触后的产物;
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所述化合物1与碘单质预先进行接触,具体为:向耐压管中加入化合物1、碘单质和溶剂,60-150℃油浴加热反应2-8h,TLC监测反应,待化合物1完全转化后,即得到接触后的产物;
(2)再将所述接触后的产物在碳酸钾的催化下与化合物2、化合物3进行接触;最后经萃取、洗涤、干燥、分离提纯,得2,2’-联喹啉类化合物;
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所述将接触后的产物在碳酸钾的催化下与化合物2、化合物3进行接触,具体为:向接触后的产物中加入化合物2、化合物3、碳酸钾,60-150℃油浴加热反应2-8h,反应完成后冷却至室温,向反应液中加入30-50 mL水,萃取混合液,有机层经洗涤后收集有机相,加无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂即得粗产品,粗产品经分离提纯即得2,2’-联喹啉类化合物;
所述2,2’-联喹啉类化合物具有通式Ⅰ结构:
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其中,R1为氢原子、氟、氯、溴、苯基、甲基、甲氧基或乙氧基;
R2为甲基、乙基、甲氧基、苯基、氯或溴;
R3为碳原子数为1-4的直链或支链烷烃、苄基或苯基。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述化合物1、化合物2、化合物3摩尔比为1:(0.8-2):(0.8-2)。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述化合物1与碘单质的摩尔比为1:(1.5-3)。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述化合物1与碳酸钾的摩尔比为1:(0.1-2)。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜,乙酸乙酯,乙腈,甲醇,乙醇,甲苯或三氯甲烷。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述萃取的萃取剂为乙酸乙酯;所述洗涤的洗涤剂为硫代硫酸钠以及氢氧化钠;所述分离提纯为:使用乙酸乙酯和石油醚的混合物作为淋洗液进行柱层析分离提纯,所述乙酸乙酯和石油醚的体积比是1:(1-10)。
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