[发明专利]一种高渗透性聚酰胺反渗透复合膜及其制备方法有效
申请号: | 202010500449.X | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN113750818B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
发明(设计)人: | 曹义鸣;秦倚天;于海军;康国栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D67/00;B01D69/06;C02F1/44 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 渗透性 聚酰胺 反渗透 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种高渗透性聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:
所述反渗透复合膜由改性聚酰胺活性分离层、含疏松微孔的聚合物基膜以及无纺布支撑层依次叠加组成;所述改性聚酰胺活性分离层由溶有多元胺单体的水相溶液与溶有多元酰氯单体和氢键扰乱剂的油相溶液在水-油界面处接触发生界面聚合反应于含疏松微孔的聚合物基膜的表面原位制备得到;
所述油相溶液中的氢键扰乱剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯的一种或两种混合物;所述油相溶液中的氢键扰乱剂的浓度为 0.3~5.0wt%;
所述聚酰胺反渗透复合膜的制备方法包括以下步骤:
(1)在纯水中充分溶解多元胺单体,用三乙胺、二乙胺或二异丙基乙胺中的一种或两种以上混合物调节溶液的 pH 为 7~9,得到水相溶液;
取底部为无纺布支撑层的含疏松微孔的聚合物基膜,将无纺布支撑层一侧贴附置于或固定于玻璃板上,然后将其浸没于水相溶液中或将水相溶液倒在聚合物基膜表面使之与基膜表面充分接触;或,将无纺布支撑层一侧表面贴附置于容器底面,然后将水相溶液倒在聚合物基膜表面使之与基膜表面充分接触;一段时间后倒出水相溶液,并去除聚合物基膜表面肉眼可见的水滴,得到被水相溶液均匀润湿的聚合物基膜;
(2)在有机溶剂中充分溶解多元酰氯单体,然后将氢键扰乱剂加入溶解了多元酰氯单体的有机溶剂中,超声处理10~20min 得到均匀的油相溶液;在步骤(1)处理后的聚合物基膜表面施加油相溶液,并保持一段时间,通过界面聚合反应生成聚酰胺活性分离层;
(3)使用制备油相溶液的有机溶剂充分冲洗聚酰胺活性分离层,去除氢键扰乱剂,防止其对后续热处理中聚酰胺分子链的进一步交联反应产生抑制作用;
(4)对上述制备的聚酰胺反渗透复合膜进行热处理。
2.如权利要求 1 所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:
所述水相溶液中的多元胺单体为间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺中的一种或多种混合物;所述水相溶液中多元胺单体浓度为 0.1~5.0wt%。
3. 如权利要求 1 所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:
所述油相溶液中的多元酰氯单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、均苯四甲酰氯、己二酰氯中的一种或多种混合物;所述油相溶液中的多元酰氯单体的浓度为0.01~5.0wt%;所述油相溶液中的氢键扰乱剂的浓度为0.5~2.0wt%;所述溶解多元酰氯单体和氢键扰乱剂的有机溶剂为正己烷、异戊烷、环己烷、环庚烷、Isopar-E、Isopar-G、Isopar-L 中的一种或多种混合物。
4.如权利要求 1 所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:
所述聚合物基膜是聚砜、聚丙烯腈、聚醚砜中一种或多种聚合物共混得到的含疏松微孔的聚合物膜,聚合物基膜的厚度为 40~70μm,聚合物基膜的平均孔径为 30~40 nm,孔隙率为 10~30%;所述聚合物基膜的组件形式为平板膜。
5.如权利要求 1 所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:水相溶液接触聚合物基膜表面的时间为 1~10min;
油相溶液施加在已被水相溶液浸润的聚合物基膜的时间为 10s~5min。
6.如权利要求1所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于: 热处理的温度为 20~100℃;热处理的时间为1~20min;热处理环境需保持温度稳定,无气体流动。
7.如权利要求2所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:所述水相溶液中多元胺单体浓度为0.5~3.0wt%。
8.如权利要求3所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:所述油相溶液中的多元酰氯单体的浓度为0.1~1.0wt%。
9.如权利要求5所述的聚酰胺反渗透复合膜,其特征在于:所述水相溶液接触聚合物基膜表面的时间为2~4min;所述油相溶液施加在已被水相溶液浸润的聚合物基膜的时间为20~60s。
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