[发明专利]一种同步测定三种目标物的高分辨凝胶固定膜的制备和使用方法

说明书

本发明专利公开了一种同步测定三种目标物的高分辨凝胶固定膜的制备和使用方法，所述凝胶固定膜通过化学沉积法将活性吸附材料AgI颗粒和氢氧化锆颗粒富集在Chelex凝胶膜上，制成三种材料复合的凝胶膜，满足三种不同类型目标物的同步检测。该复合凝胶膜三种材料分布均匀，具有更高的粒径均度和细度，检测分辨率和检测精度更高；同时采用抽真空凝胶干燥法保证凝胶膜干燥后不卷缩，用于固体进样，从而实现目标元素的二维空间分布信息的高分辨获取。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，尤其涉及环境元素吸附固定凝胶膜的制备方法。

背景技术

若忽略人类活动的影响，金属阳离子Co、Ni、Cu、Cd和Pb和氧化型阴离子V、Cr、As、Se、Mo、Sb和W都是以痕量状态存在于自然环境中。随着工业，农业和城市化的发展，大量含有重金属和类金属的污染物向环境中排放，导致重金属污染日益严重。重金属和类金属通常具有高毒性和不可降解性，最终可导致生物积累，给生态系统和人类健康造成巨大风险。除了重金属和类金属之外，天然水体和沉积物中磷(P)的富集往往是影响湖泊营养阶段和导致藻类暴发的关键因素。所有这些元素都在环境中共存，并且在生物地球化学行为上有直接或间接的相互影响。因此，能够在避免空间错位的条件下使用一个装置同步测定这些元素，可以更好地理解它们的潜在耦合关系。

凝胶薄膜是生物和化学实验中常用的载体，目前各种膜产品被广泛地应用在环保、造纸、食品、医药卫生、化妆品和石油工业等领域。常用制备凝胶薄膜的原料有水凝胶、琼脂糖和聚丙烯酰胺等。水凝胶作为一种具有交联的三维网络结构的生物材料，应用很广泛，但是它在溶剂中只溶胀而不溶解，与其他物质无法融合在一起，对于需要添加各种功能性材料的凝胶膜而言制备难度很大，且水凝胶制备出的膜很薄，厚度不均匀。琼脂糖广泛用于生物领域用于制作琼脂糖薄膜，琼脂糖凝胶膜优点是制作简单，厚度稳定不膨胀，但是操作温度要达到100℃，并且成膜之后韧性很差，容易折断，不容易保持形状。相比于上述两种材料，聚丙烯酰胺凝胶薄膜优势突出。

聚丙烯酰胺是由丙烯酰胺和甲叉双丙烯酰胺按照比例配置而成，两者比例不同会影响凝胶膜的物理强度，丙烯酰胺比例过高，薄膜物理强度太硬，干燥过程中容易缩小和断裂，丙烯酰胺比例过低，薄膜易膨胀，单位面积里的材料密度降低，增加了不稳定性。同时两种试剂的总浓度过低，制成膜质地坚硬，柔韧性差，浓度过低，含水率高，易水解。所以确定最佳的聚丙烯酰胺凝胶薄膜配方至关重要。同时，制成聚丙烯酰胺凝胶需要添加少量催化剂(过硫酸铵)和胶黏剂(四甲基乙二胺)，这两种试剂的比例会影响成膜的快慢和膜的柔韧度，也是本专利需要解决的问题。

另外，在制作AgI-Chelex复合膜(聚丙烯酰胺凝胶溶液中含有硝酸银和Chelex粉末)时，往凝胶溶液中加入四甲基乙二胺后，凝胶溶液会迅速凝固，无法成膜；而聚丙烯酰胺凝胶溶液中不加四甲基乙二胺，则凝胶溶液无法胶黏成膜，因此，寻找合适的条件制作AgI-Chelex复合膜也是本专利需要解决的问题。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种同步测定三种目标物的高分辨凝胶固定膜的制备方法，得到的凝胶固定吸附膜能快速高分辨的检测三种类型元素，且具有优异的柔韧性和平整度。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种同步测定三种目标物的高分辨凝胶固定膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)选用Chelex阳离子吸附材料并通过球磨机研磨至5±1μm，然后添加入AgNO3溶液得到混合溶液；

(2)在步骤(1)的混合溶液中加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌混合均匀后，依次加入适量的过硫酸铵稀溶液和四甲基乙二胺，并搅拌均匀充分反应；

(3)将步骤(2)得到反应物注入玻璃模具中，并在常温黑暗条件下静置10min以上，得到的凝胶膜用去离子水冲洗干净；

(4)接着，将步骤(3)得到的凝胶膜置于质量比为3％～5％的氧氯化锆溶液中，并置于黑暗环境中反应2h以上；