[发明专利]14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾的单晶体及制备方法有效
| 申请号： | 202010588341.0 | 申请日： | 2020-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN111689934B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 李雯;丁远民;李瑞鹏;赵洁;孙凯;常英杰;刘宏民;汤建伟 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07D307/58 | 分类号： | C07D307/58;A61P29/00 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 杨海霞 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 14 脱羟 13 脱氢 穿心莲 内酯 12 磺酸钾 单晶体 制备 方法 | ||
1.一种14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体，其特征在于：其化学式为C20H29KO7S，式量为452.60；其晶体结构为单斜晶系，空间群为P1 21 1，α＝90°，β＝98.485°，γ＝90°，Z＝2，其化学结构如下所示：
经高压液相分析(HPLC)，单晶体含量99.99％。
2.如权利要求1所述的14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体，其特征在于，以2θ°角度表示的X-射线粉末衍射在2θ＝8.5±0.1，12.7±0.1，13.7±0.1，16.0±0.1，16.9±0.1，17.8±0.1处有特征峰。
3.如权利要求1所述的14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体，其特征在于，其TG-DSC图谱在287±2℃出现特征熔融吸热峰。
4.如权利要求1所述的14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体，其特征在于，该单晶体的晶体结构中不对称单元包含一个14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12R-磺酸根负离子、一个14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12S-磺酸根负离子和两个钾离子。
5.一种制备如权利要求1-4任一项所述的14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体的方法，其特征在于，通过如下方法实现：将14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸和氢氧化钾按照摩尔比1：1，加入到水中，水的用量为14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸质量的1.5～2.0倍，加热至60℃溶解，得到澄清溶液，然后，经梯度降温，析晶，过滤，室温真空干燥过夜，获得14-脱羟-13-脱氢穿心莲内酯-12-磺酸钾单晶体；
所述梯度降温选择：60℃加热反应得到澄清溶液后，自然降温至45℃，在45℃保持2小时后，自然降温至20℃，析晶24-48小时。
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