[发明专利]采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法

权利要求书

1.一种采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其结构式为：

其特征在于，包括以下步骤：

(1)取钩藤，提取得粗提物；

(2)将粗提物经萃取得乙酸乙酯萃取物；

(3)将乙酸乙酯萃取物过硅胶柱，梯度洗脱，回收洗脱液，干燥，得粗品；

(4)将粗品通过高速逆流色谱，一次制备得到式1化合物；

所述步骤(4)中，所述高速逆流色谱采用得溶剂体系为正丁醇：乙酸乙酯：甲醇：水(4:0.5:1:5，v/v/v/v)。

2.根据权利要求1所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步骤(1)中提取为乙醇冷浸提取。

3.根据权利要求2所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述钩藤与乙醇的质量体积比为：1:10，质量体积比的单位为kg/L。

4.根据权利要求1所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体是：将粗提物溶于蒸馏水得混悬液，依次用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，保留乙酸乙酯萃取相，得乙酸乙酯萃取液，将乙酸乙酯萃取液减压浓缩，得乙酸乙酯萃取物。

5.根据权利要求4所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述钩藤与蒸馏水的质量体积比为：1:10，质量体积比的单位为kg/L。

6.根据权利要求1所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述步骤(3)中梯度洗脱共分为10个组分，分别命名为Fr.1-Fr.10；取Fr.5回收洗脱液。

7.根据权利要求6所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述乙酸乙酯萃取物过硅胶柱时采用乙酸乙酯与二氯甲烷的混合洗脱体系，乙酸乙酯与二氯甲烷的体积比依次为100:1，99:1，98:2，97:3，95:5，9:1，4:1，7:3，3:2，1:1；每五个柱体积更换一次洗脱体系。

8.根据权利要求1所述的采用高速逆流色谱制备钩藤中喜果苷的方法，其特征在于，所述高速逆流色谱上相为固定相，下相为流动相，转速为800r/min，流速采用10ml/min，温度为30℃，检测波长为254nm。