[发明专利]一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于化合物采用下述合成路线：

（1）将9,10-菲二酮缓慢添加到浓硫酸中，搅拌添加N-溴代琥珀酰亚胺NBS，充分搅拌后，将混合物加入冰/水浴中，随后深橙色固体即化合物1通过过滤收集，并用水和甲醇的混合溶液冲洗，反应方程式如下：

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（2）将化合物1溶解于四氢呋喃，加入催化剂连二亚硫酸钠Na₂S₂O₄后充分搅拌，反应完成后乙酸乙酯萃取，用硫酸镁干燥，旋蒸获得化合物2，反应方程式如下：

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（3）将化合物2溶解于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，随后向该溶液加入1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷、碳酸钾，加热回流；待冷却后，用盐酸反应掉催化剂碳酸钾，对反应液进行萃取，旋蒸除掉萃取剂，剩余的溶剂DMF减压蒸馏除去，得黄色油状液体，温度降低后固化，通过硅胶柱层析法对其进行进一步提纯，得化合物3，反应方程式如下：

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（4）取氰化亚铜置于真空反应瓶中，将化合物3用N,N-二甲基乙酰胺DMA溶解，注射入反应瓶，加热回流；待反应冷至室温，将反应液倒入三氯化铁的溶液中，搅拌过夜；对获得的混合物进行抽滤，滤液经萃取后旋蒸，得黄色油状液体，加入大量水进行洗涤，洗掉DMA，得浅黄色固体，通过硅胶柱层析法对其进行进一步提纯，旋蒸除去溶剂，得到化合物4，反应方程式如下：

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（5）将化合物4和氢氧化钠溶解于混合溶剂中，搅拌回流，旋蒸除去反应液中的有机溶剂后将其转移到烧杯中，加入盐酸调节溶液PH值到2，抽滤，并用大量水洗涤产物，干燥后最终得到BPDC-12-C-4；混合溶剂中各溶剂的体积比为V_THF:V_CH3OH:V_H2O=9：9：5，反应方程式如下：

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2.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（1）中反应温度为室温，搅拌时间为6-10小时，所使用的硫酸质量浓度为98%。

3.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（2）中反应温度为室温，反应条件为氮气气流下，所述反应时间为1.5-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（3）中反应温度为150℃，反应时间为15-20个小时，反应的萃取剂和硅胶柱层析法用的洗脱剂均为二氯甲烷。

5.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（4）中反应条件为无水无氧，加热温度及加热时间为80℃及10小时，反应的洗脱剂和萃取剂均为二氯甲烷。

6.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（5）中，所述反应的反应温度为90℃，所述反应的反应时间为6-24小时。

7.根据权利要求1所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（5）中，化合物4和氢氧化钠投料摩尔比为1:90。

8.根据权利要求6所述的一种含冠醚羧酸类化合物BPDC-12-C-4的合成方法，其特征在于合成路线（5）中反应时间为12小时。