[发明专利]一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法

说明书

本发明公开了一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：(1)向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。该方法可以实现对其单一成分进行提取、分离、纯化并达到精制的效果。

技术领域

本发明属于中药提取分离纯化技术领域，涉及一种中药枳实中单一有效成分的精制方法，尤其涉及一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法。

背景技术

枳实是芸香科植物酸橙及其栽培变种或甜橙的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞的作用，用于治疗积滞内停、痞满胀痛、泻痢后重、大便不通、结胸、胃下垂、脱肛、子宫脱垂等症，主要含挥发油、生物碱(辛弗林、N-甲基酪胺)、黄酮类化合物、维生素C及维生素D等成分。

枳实中的黄酮化合物种类与含量非常丰富，其活性与内含化合物的黄酮种类和含量都有着直接关系。已有研究发现枳实中多羟基黄酮和黄烷酮具有很好的抗氧化作用，能够有效清除自由基，降低慢性疾病的发病率，并且具有很强的抗炎、抗癌活性。而多甲氧基黄酮的生物活性在最近几年开始引起重视。多甲氧基黄酮具有抗炎、防癌抗癌、降低胆固醇和防止胆固醇氧化等生物学活性。最近研究表明，多甲氧基混合物的衍生物，5-去甲基多甲氧基化合物不但有更强的抗炎抗癌活性，还具有很好的抗癌作用。目前研究较多的是枳实中3个主要多甲氧基黄酮化合物，即陈皮素、川陈皮素和3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮，以及它们的5-去甲基衍生物，即5-去甲基陈皮素、5-去甲基川陈皮素和5-羟基-3,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮。目前分离提取黄酮类化合物的方法主要有超声提取法、大孔吸附树脂法、硅胶柱层析法、超临界流体萃取法、高速逆流色谱法。

在目前的工业生产中，对于单一的川陈皮素的生产，含量要求较高，大多数厂家的工艺大致为乙醇提取、树脂分离、乙醇再精制的方法进行加工生产，但一般提取物样品多为混合物，还需要再次进行多种有机溶剂的多次萃取才能实现。因此，生产过程很复杂，成本高，耗时较长，要实现大批量生产并得到市场认可是很艰巨的任务。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供了一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，可以实现对其单一成分进行提取、分离、纯化并达到精制的效果。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种枳实黄酮中川陈皮素的精制方法，包括以下步骤：

(1)将枳实粉碎，得到粉碎后的枳实原料，然后向粉碎后的枳实原料中加入浓度为30～50％的提取溶剂，并于80～90℃的热回流条件下，对粉碎后的枳实原料进行回流提取2～4次，每次2～4h，得到提取液，将多次的提取液合并，回收提取液，得到质量为粉碎原料质量0.2倍的枳实黄酮混合物粗浸膏；

(2)在枳实黄酮混合物粗浸膏中加入10～15倍体积的混合有机溶剂，并倒入分液漏斗中，摇匀、萃取2～4h，得到水相层及有机相层；分离出水相层及有机相层，并将有机相层液回收，得到质量为粉碎原料质量0.1倍的浸膏；

(3)在最后，将浸膏进行多次萃取、再次过滤、干燥后得到川陈皮素。

步骤(1)中，所述的提取溶剂为三氯甲烷。

步骤(1)中，所述的粉碎枳实的粒度为20～40目

步骤(1)中，所述的分离提取原料和提取液的方法是使用高速离心机。

步骤(1)中，所述的枳实黄酮混合物粗浸膏是采用旋转蒸发仪进行制备的。