[发明专利]一种C.I.溶剂染料的加工工艺在审
申请号: | 202010666651.X | 申请日: | 2020-07-13 |
公开(公告)号: | CN112011191A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 凌海翔 | 申请(专利权)人: | 海宁市现代化工有限公司 |
主分类号: | C09B57/00 | 分类号: | C09B57/00;C09B57/08 |
代理公司: | 杭州惟越知识产权代理有限公司 33343 | 代理人: | 翁斌 |
地址: | 314400 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 染料 加工 工艺 | ||
1.一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,包括步骤:
a.备料:制备原料;
b.水解:在反应釜中加入水和液碱溶解原料;
c.卤化反应:对水解后的原料进行卤化反应;
d.多余卤化剂吸收:采用液碱吸收多余卤化剂;
e.过滤不容物:压滤机过滤不容杂质,收集滤液;
f.析料:在酸化析料釜中析料;
g.烘干:在烘箱中烘干;
h.亚胺化反应:在亚胺化釜中进行亚胺化反应;
i.冰乙酸回收:将待回收的冰乙酸放入反应釜中进行回收;
j.氨解反应:确定氨解反应中的催化剂和氨解剂以及反应时间和反应温度,通过选择合适反应条件来达到较佳的反应效果;
k.异丙醇回收:通过将待回收的异丙醇放入反应釜中回收;
l.成品。
2.根据权利要求1所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤b中,在反应釜中加入水和液碱,启动搅拌,待溶解完全后加入原料,升温60-70℃,保温1-2小时,溶解完全后冷却至5-10℃。
3.根据权利要求2所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤c中,选用氯气为卤化剂,先将氯气进行预热,缓慢通入少量氯气,再通过液碱控制PH值,反应原料少于1%时停止反应。
4.根据权利要求3所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤c中,反应温度控制在0-5℃,反应的PH值控制在5-6。
5.根据权利要求4所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤f中,在酸化析料釜中保持30-35℃的温度,缓慢加入盐酸,进行酸化析料,直到PH值为2-3为止,通过压滤机抽滤使得固液分离。
6.根据权利要求5所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤h中,在反应釜中加入冰乙酸,将卤化反应后的产物加入亚胺化反应瓶中,缓慢升温到回流温度,约为118-122℃,保持此状态反应12小时,以反应原料小于1%为终点,冷却到室温。
7.根据权利要求6所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤h中,将亚胺化反应后的产物用压滤机抽滤,滤饼用冰乙酸充分冲洗,再用清水洗去冰乙酸后将产物烘干。
8.根据权利要求7所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤i中,将待回收的冰乙酸投入反应釜中,进行蒸馏,收集馏分温度超过110℃的部分,出馏分量明显减少时停止蒸馏,残渣趁热倒出并做无害化处理。
9.根据权利要求8所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤j中,在反应釜中加入异丙醇,以氨气为氨解剂,反应温度为240℃-250℃,反应压力40-50MPa,反应时间为12小时,反应完成后排出剩余的氨气,用压滤机抽滤,用清水洗去表面溶剂,烘干。
10.根据权利要求9所述的一种C.I.溶剂染料的加工工艺,其特征在于,所述步骤k中,将待回收的异丙醇投入反应釜中,加入片碱,搅拌1小时后,进行简单蒸馏,收集馏分温度超过80℃的部分,出馏分量明显减少时停止蒸馏,残渣趁热倒出做无害化处理。
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