[发明专利]一种基于三维树突状金纳米材料的拉曼基底的制备方法

说明书

本发明涉及一种基于三维树突状金纳米材料的拉曼基底的制备方法，在氧化铟锡（ITO）导电玻璃表面采用原位生长法以羟胺溶液作为还原剂还原氯金酸溶液制备三维树突状金纳米材料，制得可用于拉曼检测的基底。本发明结合了三维树突状结构对沿z平面的激光未聚焦的高容忍度，金纳米材料的稳定性及金纳米材料在拉曼应用上的高增强效应。该拉曼基底与其他基底相比，操作简单，可大规模制备有效的节省了制备时间，基底均匀性优异并且稳定性能优异可长期储存。

技术领域

本发明涉及拉曼基底材料制备的技术领域，特别涉及一种基于三维树突状金纳米材料的拉曼基底的制备方法。

背景技术

表面增强拉曼光谱是一种基于金属纳米尺寸粗糙表面上的拉曼散射效应。当样品吸附于粗糙的纳米尺度的金、银等贵金属表面时，其样品的拉曼信号将得到极大的增强，这就是表面增强拉曼散射（Surface enhanced Raman Scattering, SERS）效应。金纳米材料由于其稳定性能优异，易制备被广泛应用于SERS基底的制备。基于SERS效应的拉曼传感器在分析科学、表面科学以及生物科学等领域有广泛应用，是一种非常强大的分析工具。

三维SERS基底可以有效利用三维激光激发体积（通常在所有三个笛卡尔平面中都超过微米尺寸），这对于实现最佳SERS性能至关重要。在激发体积内，热点密度和有效暴露的SERS活性区域会严重影响SERS信号的相应强度。三维SERS基底通过增强对整个激光激发体积的利用，克服了二维SERS基底的局限性。沿z平面的激光未聚焦的容忍度也增加了，在激发区内有足够的热点保留以产生一致的SERS信号。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供了一种制备简单，稳定性能及均匀性能优异，可以有效利用三维激光激发体积的SERS基底的制备方法，该方法可以在绝大多数实验室中轻易实现而不需要复杂繁琐的大型设备支持,具体制备方案如下：

（1）准备氧化铟锡（ITO）导电玻璃：将氧化铟锡（ITO）导电玻璃切割至单个单元尺寸为10×10 mm，经过丙酮、乙醇、去离子水分别超声处理10 min后，烘箱内60 ℃下干燥1h；

（2）制备氯金酸（HAuCl₄）与羟胺（NH₂OH）溶液：制备质量分数为1%的氯金酸（HAuCl₄）溶液，制备浓度为1.8 mol/L的羟胺（NH₂OH）溶液作为还原剂；

（3）原位生长法制备三维树突状金纳米材料：将步骤（2）制得的氯金酸（HAuCl₄）溶液取20 μL滴涂到步骤（1）准备的ITO玻璃基底上，充分浸润30 s后继续滴加20 μL步骤（2）制得的羟胺（NH₂OH）溶液，静置2 min，去离子水冲洗3次，干燥；

（4）扫描电镜形貌表征：将步骤（3）制备的以原位生长法修饰三维树突状金纳米材料的拉曼基底用扫描式电子显微镜进行形貌表征。

本发明的有益效果：

（1）本发明实验操作简单，反应条件容易控制；

（2）相比于传统的SERS基底，三维SERS基底可提高沿z平面的激光未聚焦的容忍度；

（3）金纳米材料稳定性能优异可长期储存；

（4）原位生长的SERS基底均匀性好，可重复利用。

附图说明

图1为本文的三维树突状金纳米材料的扫描电镜形貌表征。

具体实施方式

下面对本发明的详细实施例进行说明：一种基于三维树突状金纳米材料的拉曼基底的制备方法。

实施例1