[发明专利]一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法

说明书

本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法。一种10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：(1)将高纯度硝酸铈、高纯度甘氨酸和高纯度PEG原料用半导体级超纯水进行溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；(2)采用高纯氧气将生成的粉末输运到高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，即可得到粒径为10‑50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。本发明10‑50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法简单且稳定，工序少，生产效率高，产生易于吸收处理的尾气，生产成本低，生产的纳米氧化铈为类球形，粒径在10‑50nm可控、粒径分布窄、易于分散；可应用于半导体领域的化学机械抛光。

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法。

背景技术

稀土元素具有独特的外层电子结构，其高纯度稀土氧化物可以应用于高能磁性器件、发光器件、燃料电池、抛光材料、催化剂等功能材料当中，因而也被称为工业“味精”。我国的稀土资源十分丰富，约占世界已探明储量的80％以上，工业储量为世界第一，为我国稀土工业的发展提供了得天独厚的条件。作为一种重要的稀土纳米氧化物，氧化铈因具有良好的储氧能力和特殊的结构，被广泛用于化学机械抛光、汽车尾气净化、燃料电池等领域。高纯度纳米氧化铈颗粒主要应用于高性能的燃料电池当中，不会带入其他的金属杂质离子，影响到燃料电池的性能；还应用于对金属杂质离子要求特别高的高端抛光领域，高纯度纳米氧化铈粉末作为抛光液的抛光研磨材料，不带入金属杂质离子，而且能与单晶硅等抛光件发生表面氧化反应，从而获得极高的抛光去除去率，并且纳米二氧化铈由于没有明显的突出棱角不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面。

国内的高校、研究所及稀土材料公司尝试采用多种方法制备高纯纳米氧化铈颗粒，例如：CN201110232978.7、CN201910232788，这些高纯度纳米氧化铈的制备方式工序步骤多，程序复杂，生产中会引入杂质，从而不能生产出高纯度纳米氧化铈，且上述的现有技术均需要对粉末进行煅烧来使得颗粒晶型生长完整，高温煅烧会使得颗粒长大，而没法得到小于50nm的颗粒。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种整个生产过程都可以在密闭设备里完成，避免在生产中带入杂质，并且通过在高温反应炉中进行爆炸式反应，一步生产晶型完好的，粒径小于50nm的高纯度纳米氧化铈的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种10-50nm高纯度纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

(1)将高纯度硝酸铈、高纯度甘氨酸和高纯度PEG原料用半导体级超纯水进行溶解，将所得溶液采用密闭式高纯保护气体喷雾干燥器进行干燥，生成微米级的干粉；

(2)采用高纯氧气将生成的粉末输运到高温反应炉里，粉末在高温炉里进行爆炸式反应，即可得到粒径为10-50nm、纯度为99.9999wt％以上的纳米氧化铈。

作为优选，步骤(1)中所述的甘氨酸与硝酸铈的摩尔比为0-10:1，PEG的添加量为甘氨酸和硝酸铈总质量的0-50％。

作为优选，步骤(1)中所述的甘氨酸金属含量小于0.001％，PEG金属含量小于0.001％，硝酸铈的纯度为99.9999％。

作为优选，步骤(1)中所述的PEG的分子量为200-2000。

作为优选，步骤(1)中所述的半导体级超纯水的电阻率≥10MΩ﹒cm。

作为优选，步骤(1)中所述的高纯保护气体为氮气或氩气，纯度≥99.9999wt％。